[发明专利]一种合成三亚苯类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710307362.9 | 申请日： | 2017-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN107417480B | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 张逢质;杨帅 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C1/00 | 分类号： | C07C1/00;C07C15/38;C07C17/263;C07C25/22;C07C41/30;C07C43/20;C07D221/18;C07C201/12;C07C205/06;C07C315/04;C07C317/14;C07C67/343;C07C69/76;C0 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 三亚 化合物 方法 | ||
1.一种合成式(III)所示三亚苯类化合物的方法，其特征在于，所述的方法为：
将式(I)所示苯甲酸类化合物、式(II)所示环状碘鎓盐、醋酸钯、碳酸钾溶解在N-甲基吡咯烷酮中，升温至110～145℃搅拌反应6～17h，之后反应液经后处理，得到所述的三亚苯类化合物；
所述式(I)所示苯甲酸类化合物、式(II)所示环状碘鎓盐、醋酸钯、碳酸钾的投料物质的量之比为1：1～2：0.025～0.1：0.8～3；
式(I)、(II)或(III)中，
R1为氢或者所在环上的一个取代基，所述的取代基为C1～C3烷基、卤素、C1～C3烷氧基、硝基、甲基磺酰基、氨基或苯基，或者R1与其所在环共同形成萘基；
R2为氢或者所在苯环上的一个取代基，所述的取代基为C1～C3烷基、卤素、C1～C3烷氧基、叔丁基、乙氧基羰基或苯基；
R3的定义与R2相同；
X为氯、溴或氢；
Y、Z各自独立为C或N，并且Y和Z不同时为N。
2.如权利要求1所述的合成式(III)所示三亚苯类化合物的方法，其特征在于，R1为氢或者所在环上的一个取代基，所述的取代基为甲基、F、Cl、甲氧基、硝基、甲基磺酰基、氨基或苯基，或者R1与其所在环共同形成萘基。
3.如权利要求1所述的合成式(III)所示三亚苯类化合物的方法，其特征在于，R2为氢或者所在苯环上的一个取代基，所述的取代基为甲基、F、Cl、甲氧基、叔丁基、乙氧基羰基或苯基。
4.如权利要求1所述的合成式(III)所示三亚苯类化合物的方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮的体积用量以式(I)所示苯甲酸类化合物的质量计为10～50mL/g。
5.如权利要求1所述的合成式(III)所示三亚苯类化合物的方法，其特征在于，所述反应液的后处理方法为：反应结束后，冷却至室温，反应液用乙酸乙酯萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩后进行快速柱层析，以石油醚与乙酸乙酯体积比100～6：1的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，得到所述的三亚苯类化合物。
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