[发明专利]一种合成18F乙基胆碱的方法在审

专利信息
申请号: 201710307353.X 申请日: 2017-05-04
公开(公告)号: CN107141224A 公开(公告)日: 2017-09-08
发明(设计)人: 陈尚东;程亮;郭振伟 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C07C213/00 分类号: C07C213/00;C07C215/40
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 18 乙基 胆碱 方法
【权利要求书】:

1.一种合成18F乙基胆碱的方法,其特征在于,所述方法包括2-溴三氟甲磺酸乙酯(BrC2H4OTf)与18F-取代反应,再高温将生成中间体BrC2H418F蒸馏通入N,N-二甲基乙醇胺(DMAE)的DMF溶液中,通过Sep-Pak CM柱除去杂质,最后用生理盐水淋洗得到产品;

具体制备步骤如下:

(1)用回旋加速器质子束流连续轰击H218O,通过18O(p, n)18F核反应,生产18F- ,氦气将18F-从靶传到合成模块的靶水回收瓶中;

(2)从靶水回收瓶压出18F通过 QMA柱,18F被捕获在QMA柱上;

(3)用 0.9ml K2.2.2 /K2CO3溶液将吸附在 QMA柱上的18F淋洗至反应管,然后开始加热反应管除去体系里面的水和乙腈;蒸干后继续向反应瓶中加入0.5ml无水乙腈,再次 加热蒸干,两次加热蒸发溶剂,确保反应体系里没有水的存在;

(4)加入邻二氯苯溶解的BrC2H4OTf至反应瓶,进行取代反应生成中间体BrC2H418F;

(5)在120℃下加热将BrC2H418F蒸出,并将其通入到DMF溶解的N,N-二甲基乙醇胺(DMAE)溶液中;BrC2H418F与DMAE在100℃下反应10min后冷却至室温;

(6)将最终的反应液通过Sep-Pak CM柱进行纯化,用95%的乙醇进行淋洗,没有参加反应的DMAE和DMF、邻二氯苯等杂质淋洗下来,流入废液瓶;然后用注射用水淋洗Sep-Pak CM再次除杂质;最后用生理盐水淋洗,生理盐水中的钠离子与18F-FECH完成离子交换,经0.22μm无菌滤膜过滤即得产品。

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