[发明专利]一种用于锂离子电池的硅碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710305803.1 | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN108807861B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 李喆;张和宝;王岑;叶兰;汪芳 | 申请(专利权)人: | 安普瑞斯(南京)有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/134 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 锂离子电池 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于锂离子电池的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于:
所述制备方法具有如下步骤:取1000g中值粒径为4μm的微米晶体硅粉与1500g乙醇,50g聚乙烯吡咯烷酮,在砂磨机中砂磨至得到中值粒径为0.4μm的纳米硅颗粒浆料,向纳米硅颗粒浆料中加入含有20g多壁碳纳米管的浆料和20g科琴黑粉末,继续砂磨30分钟,将250g葡萄糖溶解于2250g去离子水配成葡萄糖水溶液倒入砂磨机,与硅纳米颗粒浆料充分混合30分钟后用去离子水稀释至固含量为10%,随后进行喷雾干燥处理,得到中值粒径为15μm的球形二次颗粒,随后在氩气惰性气氛中,在600℃下加热2小时,使葡萄糖碳化得到无定形碳粘结和包覆的硅颗粒/多壁碳纳米管/科琴黑球形复合颗粒,将上述球形复合颗粒全部进行气流粉碎处理,得到中值粒径为10μm的不规则形状的复合颗粒,取上述不规则形状的复合颗粒536g,取2000目的石油沥青429g,用VC混合机机械混合10分钟后,在氮气保护氛围下,一边搅拌一边将设备升温至300℃后保持30分钟,随后缓慢冷却至室温,将上述石油沥青包覆的材料在氩气惰性气氛中,在400℃下保温2小时,随后升温至900℃碳化2小时,自然冷却至室温后破碎过筛,得到具有无定形碳包覆层的硅颗粒/多壁碳纳米管/科琴黑/无定形碳复合颗粒;
或者,所述制备方法具有如下步骤:取1000g二次颗粒团聚体中值粒径为2μm,一次颗粒中值粒径为0.2μm的无定形纳米硅粉与1000g乙醇,10g十六烷基三甲基溴化铵,在砂磨机中砂磨分散至得到中值粒径为0.2μm的硅纳米颗粒浆料,向硅纳米颗粒浆料中加入50g气相生长炭纤维粉末,继续砂磨30分钟,将240g酚醛树脂溶解于2160g无水乙醇配成酚醛树脂溶液倒入砂磨机,与硅纳米颗粒浆料充分混合30分钟后用无水乙醇稀释至固含量为10%,随后进行喷雾干燥处理,得到的球形二次颗粒的中值粒径为12μm,将喷雾干燥后的干粉在氩气惰性气氛中,在800℃下加热2小时,使酚醛树脂碳化,得到无定形碳粘结和包覆的硅颗粒/气相生长炭纤维球形复合颗粒,将上述球形复合颗粒全部进行气流粉碎处理,得到中值粒径为6μm的不规则形状的复合颗粒;取上述不规则形状的复合颗粒561g,取过200目筛的石油沥青449g,用VC混合机机械混合10分钟后,一边搅拌一边喷淋加入300g二甲基已酰胺,随后一边通氮气一边将设备升温至300℃后继续搅拌30分钟,随后冷却至室温,将上述石油沥青包覆的材料在氩气惰性气氛中,在400℃下保温2小时,随后升温至1000℃碳化2小时,自然冷却至室温后破碎过筛,得到具有无定形碳包覆层的硅颗粒/气相生长炭纤维/无定形碳复合颗粒;
或者,所述制备方法具有如下步骤:取1000g中值粒径为3μm的多晶硅粉与1000g去离子水,20g聚丙烯酸钠,在高速分散机中高速分散30分钟,得到硅颗粒浆料,向硅颗粒浆料中加入含有20g多壁碳纳米管的浆料,继续分散30分钟,将80g葡萄糖溶解于320g去离子水配成葡萄糖水溶液倒入分散机,与硅颗粒/多壁碳纳米管的混合浆料充分混合30分钟后用去离子水稀释至固含量为20%,随后进行喷雾干燥处理,得到球形二次颗粒的中值粒径为50μm,将喷雾干燥后的干粉在氩气惰性气氛中,在700℃下加热2小时,使葡萄糖碳化,得到无定形碳粘结和包覆的多壁碳纳米管/硅颗粒球形复合颗粒,将上述球形复合颗粒全部进行球磨处理,得到中值粒径为20μm的不规则形状的复合颗粒,取上述不规则形状的复合颗粒520g,取聚乙烯醇80g,用VC混合机机械混合10分钟后,一边搅拌一边喷淋加入300g水,随后一边通氮气一边将设备升温至100℃后继续搅拌60分钟,随后继续搅拌和保温至水分蒸干,粉末冷却至室温,将上述聚乙烯醇包覆的材料在氮气惰性气氛中,在250℃下保温2小时,随后升温至700℃碳化3小时,自然冷却至室温后破碎过筛,得到具有无定形碳包覆层的硅颗粒/多壁碳纳米管/无定形碳复合颗粒;
或者,所述制备方法具有如下步骤:1000g中值粒径为3μm的晶体硅颗粒与2800g二甲基甲酰胺,在砂磨机中砂磨至得到中值粒径为0.5μm的硅颗粒浆料,向浆料中加入10g SuperP粉末,继续砂磨30分钟,将100g煤沥青分散于900g二甲基甲酰胺配成煤沥青悬浮液倒入砂磨机与硅颗粒/Super P浆料充分混合30分钟后用VC混合机在搅拌的情况下加热并抽真空进行烘干处理,将干燥后的材料在氩气惰性气氛中,在900℃下加热2小时,使煤沥青碳化,得到无定形碳粘结和包覆的硅颗粒/Super P复合颗粒,碳化后的材料用对辊机破碎过100目筛后,用气流粉碎机粉碎得到中值粒径为10μm的不规则形状颗粒,取煤沥青250g加入1000g二甲基甲酰胺中,边搅拌边加入上述不规则形状颗粒511g,将分散盘速度升至1000rpm,在氮气氛围下将搅拌容器温度升至150℃,在温度到达150℃后继续分散30分钟;随后升温至200℃,保持缓慢搅拌至二甲基甲酰胺完全蒸干,将得到的煤沥青包覆的材料在氩气惰性气氛中,在300℃下保温2小时,随后升温至900℃碳化2小时,自然冷却至室温后破碎过筛,得到具有无定形碳包覆层的硅颗粒/Super P/无定形碳复合颗粒;
或者,所述制备方法具有如下步骤:取1000g中值粒径为2μm的多晶硅粉与2000g二甲基乙酰胺,在砂磨机中砂磨至得到中值粒径为0.3μm的硅纳米颗粒浆料,向硅纳米颗粒浆料中加入含有8g单壁碳纳米管的浆料,继续砂磨30分钟,将160g石油沥青分散于1440g二甲基乙酰胺后倒入砂磨机,与硅纳米颗粒浆料充分混合30分钟后用VC混合机在搅拌的情况下加热并抽真空进行烘干处理,干燥得到的材料在氩气惰性气氛中,在700℃下加热2小时,使石油沥青碳化,得到无定形碳粘结和包覆的硅颗粒/单壁碳纳米管复合颗粒,碳化后的材料用对辊机破碎过100目筛后,用气流粉碎机粉碎得到中值粒径为10μm的不规则形状颗粒,取煤沥青326g加入1500g二甲基甲酰胺中,边搅拌边加入上述不规则形状颗粒544g,将分散盘速度升至1000rpm,在氮气氛围下将搅拌容器温度升至150℃,在温度到达150℃后继续分散30分钟,随后升温至200℃,保持缓慢搅拌至二甲基甲酰胺完全蒸干;将得到的煤沥青包覆的材料在氩气惰性气氛中,在300℃下保温2小时,随后升温至900℃碳化2小时,自然冷却至室温后破碎过筛,得到具有无定形碳包覆层的硅颗粒/单壁碳纳米管/无定形碳复合颗粒。
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