[发明专利]PVD氧化物涂层制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PVD氧化物涂层制备方法，尤其是一种涉及氧化物涂层制备领域的氧化物涂层制备方法。

背景技术

在高速加工或干式切削过程中，切削温度成为影响涂层刀具使用寿命的主要原因，因此提高薄膜的高温性能、保证涂层刀具的红硬性成为近几年PVD(Physical Vapor Deposition) 技术的开发热点。PVD最常用的技术可以分为三大类：真空蒸发镀(Vacuum Evaporating)、磁控溅射(Magnetron Sputtering)、阴极电弧离子镀(Arc Ion Plating)。

通过PVD方法可以获得高硬度的涂层，目前的研究，其硬度达到3500HV以上并非不可能。但PVD的沉积温度通常位于600℃以下，在高温环境中，涂层的分解、硬度的下降不可避免。在不影响PVD整体制备技术路线的前提下，对PVD硬质涂层形成温度、热扩散保护是一种行之有效的方法。即在硬质涂层上建立一层同等级别的膜层(微米)，隔绝温度的传导、元素的扩散，形成对硬质涂层的保护，延长涂层刀具的服役周期。

理论研究表明氧化铝类涂层具有良好的热阻断和化学耐磨性，因此自2000年以来，PVD 氧化物涂层的研究已逐步展开。PVD工艺运行在一个较低的温度条件下，要形成良好的氧化物涂层，会遇到的一些困难。例如低的沉积率、低的离化性，氧化物涂层的致密性、固溶性、结合性、导电性等问题。

对于PVD氧化铝类涂层的研究主要有瑞典的University、德国的Institute of Materials Research、University of Hannover、澳大利亚的Vienna University of Technology、瑞士的Institut de Physique de la Matière Condensée、日本的Nagaoka University of Technology、 Kobe Steel，LTD、中国的上海交通大学、法国的Nancy-University等。

利用PVD方法制备氧化物涂层是一项重大的技术突破。相对于氮化物涂层，氧化物涂层最大的特点是具有隔热性及化学惰性。隔热性可以对氮化物涂层等形成隔绝保护，而化学惰性则可隔断刀具与工件的相互扩散及化学磨损。按照魏德曼——弗莱茨定律(wiede mann-Franz Law)，在不太低的温度下，金属的导热系数与电导率之比正比于温度。因此可以推论，良好的隔热性及化学惰性，取决于氧化物涂层的绝缘性。

对于PVD离子镀技术而言，其最基本的原理在于通过蒸发原子的离子化，在电场的作用下，促使正离子加速驶向待涂覆工件表面，从而获得理想的涂层结构及性能。此过程包含2 个概念，一是蒸发原子应更多的离化；二是待涂覆工件应为导体，以便电场的施加。

目前PVD氧化物的制备方法比较凌乱，大多以溅射方式为主，包括DC、MS、RF等，溅射源可以抑制材料靶面的“中毒”现象、多元成分溅射能力强。但由于离化率、离子能量相对较低，并不利于高品质氧化物涂层的生成。采用溅射方法制备氧化物涂层主要症结在于，氧化物与氮化物结合性欠佳，沉积速率太低，不利于实际应用。

AIP有助于离化的发生，对于O₂也不例外，但在O₂过量或原有的电场发生变化时，O₂更易于在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素，即为“中毒”。目前PVD的氧化物以氧化铝主为，Al、AlTi材料相对更易与O₂发生反应，因此常规的做法是在Al材料中添加一定含量的Cr，以阻止靶面的氧化。但氧化铬稳定性相对较差，会导致氧化物涂层性能的改变。

综上所述，采用现有技术的方法形成绝缘氧化物涂层存在以下几个问题：

一、O₂更易于在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素，产生蒸发源材料靶面的“中毒”现象；

二、绝缘体正电荷的积聚所产生的电场阻碍了沉积的进行；

三、离子能量低，不足以实现金属氮化物到绝缘氧化物涂层的过渡，并获得良好的结合力；

四、在相对低的温度条件下，如何调控α-Al₂O₃的生长的问题。

由于以上原因，在现有技术的条件下，通常的离子镀技术并不适合绝缘氧化物涂层的制备。

发明内容