[发明专利]一种2;5-二溴-3-甲基噻吩的制备方法有效
| 申请号： | 201710303876.7 | 申请日： | 2017-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN107021950B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 王力耕;陈璐焌;章华隆;余琴 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基噻吩 制备 后处理 溴化剂 溴化钾 乙酸 混合溶液中 反应操作 反应条件 固体物质 环境友好 搅拌反应 目标产物 溴化试剂 副反应 收率 | ||
1.一种式(Ⅱ)所示的2,5-二溴-3-甲基噻吩的制备方法，其特征在于，所述的方法按如下步骤进行：以式(Ⅰ)所示的3-甲基噻吩为原料，加入溴化剂溴化钾，在乙酸和水的混合溶液中搅拌混合均匀，在10～50℃下缓慢再加入溴化剂ZnAl-BrO3--LDHs，继续搅拌反应2h，所得反应液经后处理得到式(Ⅱ)所示的2,5-二溴-3-甲基噻吩；所述式(Ⅰ)所示的3-甲基噻吩、ZnAl-BrO3--LDHs和溴化钾的摩尔用量比为1:1.3:1.6～1.9；
。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基噻吩的制备方法，其特征在于，所述的乙酸和水的混合溶液的体积比为V(AcOH):V(H2O)＝9:1 。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基噻吩的制备方法，其特征在于，所述式(Ⅰ)所示的3-甲基噻吩、ZnAl-BrO3--LDHs和溴化钾的物质的量之比为1:1.3：1.8。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基噻吩的制备方法，其特征在于，所述反应温度为30℃，反应时间为2.25h。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基噻吩的制备方法，其特征在于，所述反应液的后处理方法为：反应结束后，反应液经蒸馏水洗涤，二氯甲烷萃取，合并有机相，减压蒸馏除去有机溶剂，得到粗产品，最后用乙醇重结晶，得到式(Ⅱ)所示的2,5-二溴-3-甲基噻吩。
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