[发明专利]一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用有效
申请号: | 201710303099.6 | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN107176621B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 邱晓燕;李鲁涛;孟祥申;张婷;魏明龙;李建;林跃强 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y40/00;C03C17/25;C03C17/34 |
代理公司: | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人: | 康海燕 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 条件下 制备 氧化锌 纳米 薄膜 方法 及其 应用 | ||
本发明公开一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用,首先配制乙酸锌的乙醇溶液,记作溶液A,再配制氢氧化钠的乙醇溶液,记作溶液B,然后将溶液A逐滴加入到溶液B中,得到混合液C,密封后置于恒温水浴条件下,磁力搅拌,反应,得到含有氧化锌沉淀的固液混合物,然后对含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理,得到氧化锌纳米基液,再将氧化锌纳米基液分散在溶剂中,进行搅拌和超声震荡处理,过滤,得到氧化锌纳米晶体溶液,将得到的氧化锌纳米晶体溶液在基片上旋涂,低温干燥,得到氧化锌纳米薄膜,制备的氧化锌纳米薄膜用于太阳能电池或发光二极管。其反应条件温和,安全性高,操作简单,适合大规模生产。
技术领域
本发明涉及纳米薄膜材料技术领域,具体涉及一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用。
背景技术
氧化锌是一种典型的直接带隙半导体,具有良好的压电性能,且具有热稳定性好、合成原料丰富和制备成本低廉的优点。相比普通氧化锌微粒,氧化锌纳米微粒具有更高的表面能,更好的光电性能,应用前景也更加广泛,在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管和发光二极管等产品中均有广泛应用。由于很多有机类材料不耐高温,因此在低温条件下旋涂生成ZnO纳米微粒的薄膜显得更加重要。
合成氧化锌纳米微粒的方法多种多样,如固相法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等等,较为常用的合成粒径为10nm以下ZnO纳米微粒的方法是使用甲醇为溶剂的化学沉淀法。此化学沉淀法是在甲醇作为溶剂,乙酸锌和KOH按一定比例混合,经加热产生沉淀后,然后分离沉淀。此反应过程中会对甲醇加热至80℃以上,但甲醇的沸点为64.7℃,此化学反应具有一定的安全隐患。因此,需要开发一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法。
发明内容
本发明提供一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用,其反应条件温和,安全性高,操作简单,适合大规模生产。
本发明所述的在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法,其包含如下步骤:
a.配制乙酸锌的乙醇溶液:将二水乙酸锌加入无水乙醇中,制得浓度为7—15mmol/L的乙酸锌的乙醇溶液,将乙酸锌的乙醇溶液密封后置于置于30—60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌15—60min,记作溶液A;
b.配制氢氧化钠的乙醇溶液:将氢氧化钠加入去离子水中,制得浓度为1—2.5mol/L的氢氧化钠溶液,然后将氢氧化钠溶加入到无水乙醇中,所述氢氧化钠溶液与无水乙醇的体积比为1:4,制得浓度为0.2—0.5mol/L的氢氧化钠的乙醇溶液,记作溶液B。本步骤中先将氢氧化钠完全溶解于去离子水中,再加入到无水乙醇中,使得氢氧化钠在无水乙醇中能够充分溶解;
c.将步骤b配制的溶液B逐滴加入到溶液A中,溶液B的滴加量与溶液A的体积比为0.1:7—1:7,得到混合液C;
d.将步骤c得到的混合液C密封后置于置于30—60℃的恒温水浴条件下磁力搅拌5—30min,然后将搅拌后的混合液C密封后置于30—60℃的恒温水浴条件下反应1—6h,得到含有氧化锌沉淀的固液混合物。本步骤中混合液C密封后在恒温水浴条件下反应,反应方程式为Zn(CH3COO)2+2NaOH——ZnO+H2O+2Na(CH3COO),反应过程中混合液C受热均匀,进而使得制备的氧化锌纳米颗粒更加均匀;
e.将步骤d得到的含有氧化锌沉淀的固液混合物进行多次离心清洗处理,得到氧化锌纳米基液;
f.将步骤e得到的氧化锌纳米基液分散在溶剂中,所述溶剂为无水乙醇、氯苯和氯仿中的一种,所述氧化锌在溶剂中的浓度为5—10g/L,然后进行搅拌和超声震荡处理20—60min,再使用0.22μm—0.45μm的尼龙滤膜对搅拌和超声震荡处理后的溶液进行过滤,得到氧化锌纳米晶体溶液;
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