[发明专利]羟丙甲纤维素的生产方法

说明书

本发明涉及羟丙甲纤维素的生产方法。包括以下步骤：1）、预处理：将精制棉制成60～100目的棉粉；2）、碱化：在混合溶剂中和碱反应生成碱纤维素；3）、醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应；4）、中和：用酸中和剩余的碱；5）、脱溶：将混合体系排放入脱溶釜中，边搅拌边加顶部热水，同时从脱溶釜底部通入水蒸汽，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；6）、后处理：最后经离心、造粒、干燥、包装制成。采用本发明的方法回收得到的反应物因加热水参与了分离过程，使得本发明的物料相比现有技术方法制取的HPMC，粗品的纯度更高，降低了后期HPMC的处理难度。

技术领域

本发明涉及羟丙甲纤维素的生产方法。

背景技术

国内HPMC的生产大部分采用甲苯-异丙醇-水混合体系，粉碎过后的精制棉在碱的作用下与环氧丙烷、氯甲烷反应生产的；生产过程中会产生甲苯、异丙醇的混合气体；氯甲烷、环氧丙烷的副反应产物；废水中含有氯化钠和醋酸钠。目前，国内HPMC的生产工艺基本上都是：一步淤浆法，大致的工艺步骤如下：（1）、预处理：将精制棉制成60-100目的精制棉粉；（2）碱化：将精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中，和碱反应，生成碱化纤维素；（3）、醚化：碱化纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，制得HPMC粗品，该粗品分散在溶剂体系中；（4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱，使产品的PH值达到规定的要求；（5）、溶剂回收：将中和后的混合体系升温，通过冷凝、冷却回收体系的混合溶剂，回收后的溶剂重复循环利用；（6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，在经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。这种方法副反应程度低、产品收率高；但在溶剂回收环节存在蒸发回收能耗高的问题。

发明内容

本发明要解决上述问题，从而提供一种羟丙甲纤维素的生产方法。

本发明解决上述问题的技术方案如下：

羟丙甲纤维素的生产方法，包括以下步骤：

1）、预处理：通过开棉机将精制棉破碎成直径约1～3厘米的精制棉块，然后进入粉碎机，经高速剪切粉碎成60～100目的精制棉粉；

2）、碱化：粉碎后的精制棉粉在8～10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中，和碱发生碱化作用，生成具有反应活性的碱纤维素；

3）、醚化：碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应，通过对反应温度、反应时间和配方的控制，来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低，通过对体系环境中氧化剂的含量控制，和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低；

4）、中和：反应结束后，用酸来中和剩余的碱；

5）、脱溶：将中和后的混合体系排放入脱溶釜中，排放开始时即开启脱溶釜的搅拌，边搅拌边加顶部热水，同时从脱溶釜底部通入水蒸汽，防止温度低于60℃；连续搅拌10分钟以上，然后静止20分钟以上，形成固液气三相；将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收；再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收；

6）、后处理：脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机，离心分离，再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，热水的加入量是溶剂体积的0.6～1.0倍。

作为上述技术方案的优选，步骤5）中，液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后，导入到分水槽罐中，而后经静止分层，将水排放。

作为上述技术方案的优选，所述脱溶釜包括釜体、设置在釜体顶部的热水管和气态溶剂排放管、设置在釜体底部的水蒸气管和产品排放管、设置在釜体腰位的液态溶剂排放管；所述脱溶釜还包括搅拌强化结构；所述搅拌强化结构包括输入轴、调节轴、上搅拌轴、下搅拌轴；所述输入轴、调节轴、上搅拌轴和下搅拌轴通过锥齿轮两两啮合传动；上搅拌轴和下搅拌轴上均设置有框式搅拌叶，还包括搅拌轴支架和转动轴套。