[发明专利]毛发中可卡因类物质的提取和检测方法在审

专利信息
申请号: 201710301978.5 申请日: 2017-05-02
公开(公告)号: CN108802205A 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 刘晓云;王平;何小维;王继华 申请(专利权)人: 广州正孚检测技术有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 曾银凤;万志香
地址: 510663 广东省广州市广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 毛发 可卡因 复合处理液 检测 毛发粉末 预处理液 洗脱液 甲醇 氨水 磷酸缓冲溶液 固相萃取柱 检测灵敏度 磷酸缓冲液 牛血清蛋白 超声处理 二氯甲烷 混合溶液 毛发清洗 取上清液 盐酸溶液 液氮研磨 乙酸乙酯 有效检测 研磨 缓冲 吐温 洗脱 洗涤 释放 平衡
【权利要求书】:

1.一种毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将毛发清洗后,用液氮研磨,得毛发粉末;

(2)取研磨后的毛发粉末加入复合处理液,进行超声处理,离心,取上清液加入磷酸缓冲液A进行缓冲,得毛发预处理液;所述复合处理液为含有牛血清蛋白和吐温的磷酸缓冲溶液B;

(3)将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱,依次用水、盐酸溶液、甲醇和乙酸乙酯洗涤杂质,再用二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液进行洗脱,收集洗脱液,即得。

2.根据权利要求1所述的毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述的复合处理液为0.05-0.5mol/L的磷酸缓冲溶液B,并且含有1-5%的牛血清蛋白和0.05-0.15%的吐温,且pH值为2-3。

3.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述复合处理液与所述毛发粉末的配比为1mL:5~8g;及/或步骤(2)所述磷酸缓冲液A与所述上清液的体积比为1:2.5~3.5。

4.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述超声处理的温度为37~80℃,时间为1.5~12h。

5.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,步骤(3)所述固相萃取柱依次经过甲醇、磷酸缓冲液C进行平衡,所述磷酸缓冲液C的pH为5.0~7.0。

6.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,步骤(3)所述盐酸溶液的浓度为0.08~0.12mol/L。

7.根据权利要求1或2所述的毛发中可卡因类物质的提取方法,其特征在于,步骤(3)所述二氯甲烷、甲醇和氨水的混合溶液中二氯甲烷、甲醇和氨水的体积比为78~82:18~22:1.5~2.5,所述氨水的质量分数为20%~30%。

8.一种毛发中可卡因类物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:根据权利要求1-7任一项所述的提取方法得到所述洗脱液,将所述洗脱液吹干后用液相的流动相复溶,并采用LC-MS/MS的方法进行检测。

9.根据权利要求8所述的毛发中可卡因类物质的检测方法,其特征在于,所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的色谱条件包括:

色谱柱:COLUMN FC-ODS 150×2mm,前接C18保护柱;

柱温:38~42℃;

流动相:乙腈:乙酸铵缓冲液=70:30(V:V);所述乙酸铵缓冲液中含有体积分数为0.09~0.11%的甲酸和浓度为19~21mmol/L的乙酸铵;

流速:0.28~0.32mL/min;

进样量:5.0μL。

10.根据权利要求8所述的毛发中可卡因类物质的检测方法,其特征在于,所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的质谱条件包括:

扫描方式:电喷雾离子源,正离子扫描;

检测方式:多反应检测(MRM);

DL管温度:275~285℃;

加热模块温度:445~455℃;

雾化器流量:2.8~3.2L/min;

干燥器流量:14~16L/min;

碰撞气压:225-235kPa。

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