[发明专利]一种pH‑响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：先制备pH-响应性微胶囊，即聚丙烯酸和溶菌酶的复合物，然后将微胶囊加入到纳米纤维素溶液中，通过溶液流延在玻璃平板上，烘箱干燥成膜，其具体步骤包含：

(1)pH-响应性微胶囊的制备：

准确称取100~400mg的聚丙烯酸与800mg的溶菌酶，分别溶解在20ml，pH为7.0的10mMol磷酸钠缓冲溶液中，聚丙烯酸与溶菌酶的质量比为0.2~0.4；将两种溶液混合后，使用磁力搅拌器在400rpm转速下混合4分钟，将悬浮液在室温下放置4小时；使用离心机在6000rpm转速下，通过离心10分钟，收集复合物；最后将复合物在35°C的干燥箱中放置24小时，干燥得到的复合物即pH-响应性微胶囊，收集微胶囊以备用；

(2)纳米纤维素溶液的制备：

用20ml移液管准确移取25ml的10~20%尿素溶液和25ml的5~15%氢氧化钠溶液置于100ml烧杯中，用玻璃棒充分搅拌5分钟后将混合溶液放于-18°C的冰箱冷冻室，保持2~5分钟，然后取出；使用电子天平准确称取1.5~2g的微晶纤维素加入到混合溶液中，用强力搅拌机以转速3000rpm搅拌溶解20分钟，得到澄清透明的溶液；将该溶液滴加到质量分数为5%的稀硫酸中，使用玻璃棒搅拌，至最终pH值达到中性；再经蒸馏水水洗、过滤、得到一层纳米纤维滤饼，将滤饼溶解在100ml的蒸馏水中，超声处理后得到乳白色的水溶液，即纳米纤维素溶液；

(3)纳米纤维素薄膜的制备：

将制备得到的纳米纤维素溶液放在磁力搅拌器上，磁力搅拌转速为50rpm，同时用移液枪准确吸取0.5ml甘油作为增塑剂缓慢滴加至溶液中心，将制备得到的pH-响应性微胶囊200mg缓慢加入到纳米纤维素溶液中，继续磁力搅拌5小时后得到复合溶液；最后溶液流延在20cm30cm的玻璃平板上，30°C烘箱干燥成膜。

2.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯酸分子量为10~500KDa。

3.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯酸分子量为10KDa，聚丙烯酸与溶菌酶的质量比为0.4。

4.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯酸分子量为500KDa，聚丙烯酸与溶菌酶的质量比为0.2。

5.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中制备的微胶囊直径为50~800nm。

6.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯酸分子量为10KDa，聚丙烯酸与溶菌酶的质量比为0.4，制备的微胶囊直径为527nm。

7.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚丙烯酸分子量为500KDa，聚丙烯酸与溶菌酶的质量比为0.2，制备的微胶囊直径为436nm。

8.根据权利要求1所述的一种pH-响应性纳米纤维素抗菌控释薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备的纳米纤维素其直径为50~100nm。