[发明专利]一种介孔碳基催化剂及其在聚醚胺合成中的应用有效
申请号: | 201710300569.3 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN108786815B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 孙颖;徐杰;杜文强;石松;高进;赵丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/72;B01J23/46;B01J35/10;C07C213/02;C07C217/08;C08G65/325 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔碳基 催化剂 及其 聚醚胺 合成 中的 应用 | ||
1.一种介孔碳基催化剂在催化聚醚多元醇制备聚醚胺中的应用,其特征在于:该催化剂以CMK-3型介孔碳为基底,利用浸渍法在其表面负载Ni、Ru或者Cu其中的一种或者二种以上金属,还原后作为催化剂使用;
所述催化剂按照如下步骤制备:
在容器中加入PVP-k90的水溶液,加入Ni、Ru或者Cu的一种或者二种以上水溶性盐,搅拌至溶解,加入CMK-3,搅拌成为悬浊液,加热至30-60℃ ,搅拌时间为1-12 h;之后加入NaBH4,搅拌10-60min,过滤得到黑色固体,烘干,即可得到介孔碳基催化剂;
所述聚醚多元醇为由环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷中的一种或二种以上经聚合反应制得的混合聚醚多元醇;适用于数均分子量在200-5000的聚醚多元醇;
反应温度为100-300℃ ;反应时间为1-12 h;所述的介孔碳基催化剂用量为聚醚多元醇质量的0.1-100 %;所述反应氢气压力为1-20 MPa;聚醚多元醇和液氨的重量比为1:0.1-1。
2.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:反应温度为220~250℃ ;反应时间为4 h;所述的介孔碳基催化剂用量为聚醚多元醇质量的0.5~2 %;所述反应氢气压力为5-8 MPa;聚醚多元醇和液氨的重量比为1:0.2-0.5。
3.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:所述反应为釜式反应。
4.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:加热至35℃ ,搅拌时间为6 h。
5.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:所述的PVP-k90的水溶液的质量分数为0.5-30 %;所述PVP-k90的水溶液的质量为CMK-3质量的5-100倍。
6.按照权利要求5所述的应用,其特征在于:所述的PVP-k90的水溶液的质量分数为5%;所述PVP-k90的水溶液的质量为CMK-3质量的9倍。
7.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:所述的Ni、Ru或者Cu金属的总量为CMK-30.5-20%。
8.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:加入NaBH4质量为金属质量的5-20倍。
9.按照权利要求1所述的应用,其特征在于:加入NaBH4质量为金属质量的10倍。
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