[发明专利]一种杂环偶氮苯高分子储能材料及制备方法有效
申请号: | 201710298028.1 | 申请日: | 2017-04-29 |
公开(公告)号: | CN107098995B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 封伟;阎清海;冯奕钰 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08F120/34 | 分类号: | C08F120/34;C09K5/16 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 高分子 材料 制备 方法 | ||
1.一种杂环偶氮苯高分子储能材料,其特征是结构式如下:
其中:单体分子式C9H8N4O的杂环偶氮苯存在于高分子侧链上,反→顺式储热,顺→反式放热;高分子链为聚甲基丙烯酸。
2.如权利要求1所述的材料,其特征是杂环的接枝密度:每3~10个碳原子接枝一个杂环偶氮苯。
3.权利要求1的一种杂环偶氮苯高分子储能材料的制备方法,其特征在于:
(1)偶氮单体的制备:将0.03-0.1mol的2-氨基咪唑溶于1M的盐酸、冰和丙酮的混合物中;向上述混合物中加入含有30-60ml的0.03-0.1M亚硝酸钠的水溶液;将混合物在冰浴下搅拌20-60分钟;将0.03-0.1mol苯酚在1mol/L氢氧化钠中的水溶液加入到混合物中;将反应混合物在pH 8-10下搅拌3-6小时;用1-3mol/L的HCl中和后,将所得混合物过滤并用水洗涤;将粗产物干燥,通过从乙醇中重结晶纯化,得到红褐色固体的化合物;
(2)烯基偶氮单体的制备:在冰水浴条件下,将0.01-0.06mol的甲基丙烯酰氯在无水CH2Cl2中的溶液滴加到含有0.01-0.06mol对羟基偶氮咪唑,0.01-0.06mol三乙胺和无水CH2Cl2中;然后,将反应混合物在室温下保持1-2天;将反应混合物用旋转蒸发器浓缩,用稀盐酸,NaHCO3溶液和NaCl溶液洗涤,得到烯基偶氮单体;
(3)将含1-5mmol偶氮苯的单体,和0.003-0.009mmol的AIBN溶于4-6mL苯甲醚中;然后,溶液在Ar气下密封并将聚合系统置于60-90℃的油浴中3-6天;聚合后,将聚合物溶液滴加到甲醇中;将聚合物溶液在旋涂仪上旋涂成膜。
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