[发明专利]一种杂环偶氮苯高分子储能材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201710298028.1 申请日: 2017-04-29
公开(公告)号: CN107098995B 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 封伟;阎清海;冯奕钰 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08F120/34 分类号: C08F120/34;C09K5/16
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 偶氮 高分子 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种杂环偶氮苯高分子储能材料,其特征是结构式如下:

其中:单体分子式C9H8N4O的杂环偶氮苯存在于高分子侧链上,反→顺式储热,顺→反式放热;高分子链为聚甲基丙烯酸。

2.如权利要求1所述的材料,其特征是杂环的接枝密度:每3~10个碳原子接枝一个杂环偶氮苯。

3.权利要求1的一种杂环偶氮苯高分子储能材料的制备方法,其特征在于:

(1)偶氮单体的制备:将0.03-0.1mol的2-氨基咪唑溶于1M的盐酸、冰和丙酮的混合物中;向上述混合物中加入含有30-60ml的0.03-0.1M亚硝酸钠的水溶液;将混合物在冰浴下搅拌20-60分钟;将0.03-0.1mol苯酚在1mol/L氢氧化钠中的水溶液加入到混合物中;将反应混合物在pH 8-10下搅拌3-6小时;用1-3mol/L的HCl中和后,将所得混合物过滤并用水洗涤;将粗产物干燥,通过从乙醇中重结晶纯化,得到红褐色固体的化合物;

(2)烯基偶氮单体的制备:在冰水浴条件下,将0.01-0.06mol的甲基丙烯酰氯在无水CH2Cl2中的溶液滴加到含有0.01-0.06mol对羟基偶氮咪唑,0.01-0.06mol三乙胺和无水CH2Cl2中;然后,将反应混合物在室温下保持1-2天;将反应混合物用旋转蒸发器浓缩,用稀盐酸,NaHCO3溶液和NaCl溶液洗涤,得到烯基偶氮单体;

(3)将含1-5mmol偶氮苯的单体,和0.003-0.009mmol的AIBN溶于4-6mL苯甲醚中;然后,溶液在Ar气下密封并将聚合系统置于60-90℃的油浴中3-6天;聚合后,将聚合物溶液滴加到甲醇中;将聚合物溶液在旋涂仪上旋涂成膜。

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