[发明专利]一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法

说明书

本发明公开了一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，该法首先采用N235萃取分离稀土料液中的铁，再用沉淀除铁法将稀土料液中的铁进一步除净，然后采用非皂化的环烷酸萃取分离料液中的铝；经过分离铁、铝的稀土料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组，将重稀土与轻、中稀土元素分离，对含重稀土元素的料液用非皂化的环烷酸萃取分离钇与其它重稀土元素，对含轻稀土元素的料液采用P507‑N235萃取剂进行萃取分组分离钙、镁与轻稀土元素，其他稀土元素再继续用P507‑N235萃取剂进行逐一分离。本发明实现了非稀土杂质铁、铝、钙、镁和稀土元素的完全分离，实现了酸的综合利用，所用萃取剂均无需皂化处理可直接循环使用，萃取过程无需添加酸性试剂和碱性试剂，分离成本很低。

技术领域

本发明涉及稀土元素萃取分离方法，具体是一种非稀土杂质和稀土元素的萃取分离方法。

背景技术

稀土元素具有独特电子结构和光、电、磁学特性，开发和利用稀土资源，对于促进我国经济的发展具有重要的意义。稀土矿是主要的稀土资源，在稀土矿的冶炼过程中，从稀土矿的浸出液中分离稀土元素是其中重要的一个步骤。常用的稀土元素分离方法是溶剂萃取法。我国稀土行业多使用以酸性磷型萃取剂P507或P204 为主的萃取剂分离稀土元素。

传统的以P507或P204 为主要萃取剂的分离方法，需要采用氨水等碱性试剂对萃取剂进行预皂化处理，不仅耗用大量碱性试剂，还产生了大量氨氮废水，必须经过处理才能排放，否则会造成环境污染。近年来，已有不少非皂化萃取分离稀土元素的技术报道，其中“一种无皂化稀土萃取分离工艺”（CN102766766A），还有申请人的“一种轻稀土元素的无皂化萃取分离方法”（ CN104532021A），“一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法” （CN104120258A）等专利采用P507—N235体系萃取分离氯化稀土料液，可以省却P507等酸性萃取剂的预皂化步骤、实现稀土元素的无皂化萃取分离，是一种绿色的萃取分离技术。但是，P507—N235体系用于萃取分离稀土元素时，非稀土杂质的存在会干扰萃取的进行，其中稀土料液中存在的铁既能被P507萃取，又能被N235萃取，而铁的反萃却十分困难；稀土料液中的铝易于水解，水解产物的存在会导致萃取过程乳化现象的发生，使有机相和水相无法分离。另外，对于稀土元素钇的萃取分离，传统方法多采用皂化环烷酸体系，环烷酸的皂化过程同样消耗氨水，因而萃取分离钇的过程同样会产生氨氮废水；而P507-N235虽能避免氨氮废水的产生，但是对钇的分离能力，却远低于皂化环烷酸体系，因而P507-N235体系用于钇的萃取分离优势不大。

发明内容

针对P507-N235体系的不足，本发明提供了一种非稀土杂质和稀土元素的萃取分离方法，目的是避免非稀土杂质对P507-N235体系萃取分离稀土元素的干扰，同时实现钇的无皂化萃取分离和除钇以外的14种稀土元素的无皂化萃取分离。

实现本发明目的的技术方案是:

一种非稀土杂质和稀土元素的萃取分离方法，包括以下步骤:

（1）将N235、煤油混合均匀后送入酸化槽中，与盐酸溶液混合10min，待两相分离后，分出上层有机相，送入萃取槽中，与含有铁、铝、钙、镁的稀土氯化浸出液进行萃取，得到萃余液和负载有机相，对负载有机相进行反萃，得到反萃液；

（2）将步骤（1）所得的反萃液送入第一搅拌釜，加热至60-100℃， 搅拌1-7h，对产物进行过滤分离，得到滤渣和滤液，将滤液循环送入酸化槽，用作N235酸化处理的酸化剂；

（3）将步骤（1）所得的萃余液送入第二搅拌釜，加热至60-100℃， 搅拌1-7h，对产物进行过滤分离，得到滤渣和滤液；将滤渣和步骤（2）所得的滤渣合并收集，获得含铁的固体产品；