[发明专利]一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法

权利要求书

1.一种非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将N235、煤油混合均匀后送入酸化槽中，与盐酸溶液混合10min，待两相分离后，分出上层有机相，送入萃取槽中，与含有铁、铝、钙、镁的稀土氯化浸出液进行萃取，得到萃余液和负载有机相，对负载有机相进行反萃，得到反萃液；

（2）将步骤（1）所得的反萃液送入第一搅拌釜，加热至60-100℃，搅拌1-7h，对产物进行过滤分离，得到滤渣和滤液，将滤液循环送入酸化槽，用作N235酸化处理的酸化剂；

（3）将步骤（1）所得的萃余液送入第二搅拌釜，加热至60-100℃， 搅拌1-7h，对产物进行过滤分离，得到滤渣和滤液；将滤渣和步骤（2）所得的滤渣合并收集，获得含铁的固体产品；

（4）将步骤（3）所得的滤液送入分馏萃取分离工序一，用组成为环烷酸5-20%，N235 5-20%，仲辛醇5-40%，煤油10-60%的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得不含铁、铝的萃余液， 在反萃段水相出口获得含铝的反萃液，反萃段有机相出口得到的有机相经水洗后返回萃取段循环利用；

（5）将步骤（4）所得的萃余液送入分馏萃取分离工序二，用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含La、Ce、Pr、Nd、Ca、Mg、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy的萃余液，在反萃段水相出口获得含Y、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的反萃液，反萃段有机相出口得到的有机相经水洗后返回萃取段循环使用；

（6）将步骤（5）所得的萃余液送入分馏萃取分离工序三， 用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含Ca、Mg、La、Ce、Pr、Nd的萃余液，在反萃段水相出口获得含Sm、Eu、Gd、Tb、Dy的反萃液；

（7）将步骤（6）所得的萃余液送入分馏萃取分离工序四， 用以P507、N235为主的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含Ca、Mg的萃余液， 在反萃段水相出口获得含La、Ce、Pr、Nd的反萃液；

（8）将步骤（5）所得的反萃液送入分馏萃取分离工序五，用组成为环烷酸10-20%，N2355-30%，仲辛醇5-50%，煤油10-60%的萃取剂萃取分离，在萃取段水相出口获得含Y的萃余液，在反萃段水相出口获得含Ho、Er、Tm、Yb、Lu的反萃液；

（9）对步骤（6）、（7）、（8）所得的反萃液用以P507、N235为主的萃取剂进行进一步分离，使其中的La、Ce，Pr、Nd，Sm、Eu、Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu逐级分离为单一的稀土元素。

2.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，其特征在于：步骤（1）中所述的稀土氯化浸出液中含有La、Ce，Pr、Nd，Sm、Eu、Gd、Tb、Dy，Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素，以及含有Fe、Al、Ca、Mg 4种非稀土杂质元素，其中稀土总浓度为1~1.8mol/L，其中Fe浓度为0.01-7g/L，Al浓度为0.01-8g/L， Ca浓度为0.05-15g/L， Mg浓度为0.05-6g/L。

3.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，其特征在于：步骤（2）中，搅拌过程中或搅拌之前在搅拌釜中加入空气或过氧化氢溶液，加入的空气或过氧化氢的摩尔数为溶液中Fe²⁺摩尔数的0.25-3倍。

4.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，其特征在于：步骤（2）和（3）中，搅拌之前在第一搅拌釜和第二搅拌釜中加入赤铁矿或针铁矿，加入的赤铁矿或针铁矿的质量为溶液中Fe³⁺质量的0.1-20倍。

5.根据权利要求1所述的非稀土杂质和稀土元素萃取分离方法，其特征在于：步骤（3）中所得的含铁固体产品为赤铁矿或针铁矿时，取部分产品分别加入第一搅拌釜和第二搅拌釜中。