[发明专利]一种由硫化氢生产二甲基亚砜的方法

说明书

本发明公开了一种由硫化氢生产二甲基亚砜的方法，包括：(1)将硫化氢与甲醇接触，得到含有二甲基硫醚的混合物；(2)将所述混合物进行气液分离，得到气相物流以及含有二甲基硫醚的液相物流，可选地将气相物流循环送入步骤(1)中；(3)在氧化反应条件下，将液相物流与氧化剂和钛硅分子筛接触，得到含有二甲基亚砜的混合物；可选地，(4)将含有二甲基亚砜的混合物进行分离，得到二甲基硫醚；可选地，(5)将步骤(4)分离出的二甲基硫醚循环送入步骤(3)中。该方法以硫化氢为原料连续化生产二甲基亚砜，能获得更高的二甲基硫醚转化率，特别适用于进行大规模生产的场合。

技术领域

本发明涉及一种由硫化氢生产二甲基亚砜的方法。

背景技术

二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物，常温下为无色透明液体，具有高极性、高吸湿性、可燃和高沸点非质子等特性。二甲基亚砜溶于水、乙醇、丙酮、乙醚和氯仿，是极性强的惰性溶剂，广泛用作溶剂和反应试剂。并且，二甲基亚砜具有很高的选择性抽提能力，可用作烷烃与芳香烃分离的提取溶剂，例如：二甲基亚砜可用于芳烃或丁二烯的抽提，在丙烯腈聚合反应中作为加工溶剂和抽丝溶剂，作为聚氨酯的合成溶剂及抽丝溶剂，作为聚酰胺、氟氯苯胺、聚酰亚胺和聚砜的合成溶剂。同时，在医药工业中，二甲基亚砜不仅可以直接作为某些药物的原料及载体，而且还能起到消炎止痛、利尿、镇静等作用，因此常作为止痛药物的活性组分添加于药物中。另外，二甲基亚砜也可作为电容介质、防冻剂、刹车油、稀有金属提取剂等。

目前，二甲基亚砜一般采用二甲基硫醚氧化法通过以下几种工艺制得。

1、甲醇二硫化碳法：以甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al₂O₃作为催化剂，首先合成二甲基硫醚，再用二氧化氮(或硝酸)氧化得到二甲基亚砜。

2、二氧化氮法：以甲醇和硫化氢为原料，在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚；将硫酸与亚硝酸钠反应制得二氧化氮；生成的二甲基硫醚与二氧化氮在60-80℃进行氧化反应生成粗二甲基亚砜，也有直接用氧气进行氧化，同样生成粗二甲基亚砜；粗二甲基亚砜经减压蒸馏，得到精制二甲基亚砜。

3、硫酸二甲酯法：将硫酸二甲酯与硫化钠反应，制得二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚与二氧化氮进行氧化反应，得到粗二甲基亚砜，经中和处理，蒸馏后得到精制二甲基亚砜。

另外，采用阳极氧化法也可以由二甲硫醚生产二甲基亚砜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续化生产二甲基亚砜的方法，该方法能够获得更高的二甲基硫醚转化率

本发明提供了一种由硫化氢生产二甲基亚砜的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将硫化氢与甲醇接触，得到含有二甲基硫醚的混合物；

(2)将含有二甲基硫醚的混合物进行气液分离，得到气相物流以及含有二甲基硫醚的的液相物流，可选地将所述气相物流循环送入步骤(1)中；

(3)在氧化反应条件下，将步骤(2)得到的液相物流与氧化剂和钛硅分子筛接触，得到含有二甲基亚砜的混合物；

可选地，(4)将含有二甲基亚砜的混合物进行分离，得到二甲基硫醚以及二甲基硫醚含量降低的二甲基亚砜；

可选地，(5)将步骤(4)分离出的二甲基硫醚循环送入步骤(3)中。

根据本发明的方法，将二甲基硫醚的生产过程与二甲基硫醚的氧化反应过程结合，实现以硫化氢为原料连续化生产二甲基亚砜，特别适用于进行大规模生产的场合。本发明的方法，在二甲基硫醚氧化反应过程中采用钛硅分子筛作为催化剂，能获得更高的二甲基硫醚转化率。

附图说明

图1用于说明根据本发明的由硫化氢生产二甲基亚砜的生产方法的一种优选实施方式。

附图标记说明