[发明专利]新型ATO纳米粉体的制备工艺有效
申请号: | 201710287773.6 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107010665B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 易鉴荣;唐臻;林荔珊 | 申请(专利权)人: | 柳州豪祥特科技有限公司 |
主分类号: | C01G30/00 | 分类号: | C01G30/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 545616 广西壮族自治区柳*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应釜 阀门 混合溶液 制备工艺 前驱体 锑掺杂纳米二氧化锡 反应釜抽真空 无水乙醇溶解 无水乙醇洗涤 氨气 压强 掺杂剂分布 粉体粒径 电阻率 氯化锑 氯化锡 摩尔比 乙二醇 烘干 称取 滤饼 置入 煅烧 过滤 取出 | ||
本发明公开了一种新型ATO纳米粉体的制备工艺,包括:按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡,用无水乙醇溶解,并加入乙二醇;将混合溶液均分为两份,分别置入第一反应釜和第二反应釜中;关闭第一阀门和第二阀门,将第三反应釜抽真空至500Pa,并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa,并保持10~15分钟,然后打开第一阀门和第二阀门;30~40分钟后,将第三反应釜内的温度提高至60~70℃,并保持30~40分钟,取出混合溶液,过滤,所得滤饼用无水乙醇洗涤,烘干,得到前驱体;将前驱体煅烧。本发明得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀,电阻率低。
技术领域
本发明涉及一种芯片的电源管理方法。更具体地说,本发明涉及一种用于新型ATO纳米粉体的制备工艺。
背景技术
二氧化锡是一种宽禁带半导体材料,当产生O空位或掺杂F、Sb等元素后,形成N型半导体,具有特殊的光、电性能而被广泛研究。其中,锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料由于具有优良的透明性能、隔热性能、导电性能及气敏性能,而成为近年来迅速发展的一种新型功能材料,在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收等领域均有广泛的应用。但是现有的方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体具有粒径较大、掺杂剂分布不均、电阻率较大等缺点。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种新型ATO纳米粉体的制备工艺,其得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀,电阻率低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种新型ATO纳米粉体的制备工艺,包括:
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡,用无水乙醇溶解,并加入乙二醇,得到混合溶液;其中,无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20~30倍,乙二醇的添加量为氯化锡质量的100~200倍;
步骤2、将混合溶液均分为两份,分别置入第一反应釜和第二反应釜中,并将第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在30~50℃,所述第一反应釜和第二反应釜分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜连通,所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门,所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜中的某位置相交;
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门,将第三反应釜抽真空至500Pa,并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa,并保持10~15分钟,然后打开第一阀门和第二阀门,待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门;
步骤4、30~40分钟后,将第三反应釜内的温度提高至60~70℃,并保持30~40分钟,取出混合溶液,过滤,所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子,烘干,得到前驱体;
步骤5、将前驱体在500~1000℃下煅烧1~2小时,得到锑掺杂纳米二氧化锡。
优选的是,所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对。
优选的是,所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为5~8厘米。
优选的是,所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,氯化锑和氯化锡的摩尔比为8:100,无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍,乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。
优选的是,所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,步骤2中,第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在40~50℃。
优选的是,所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,将第三反应釜内的温度提高至65~70℃。
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