[发明专利]新型ATO纳米粉体的制备工艺有效
| 申请号: | 201710287773.6 | 申请日: | 2017-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN107010665B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
| 发明(设计)人: | 易鉴荣;唐臻;林荔珊 | 申请(专利权)人: | 柳州豪祥特科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G30/00 | 分类号: | C01G30/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
| 地址: | 545616 广西壮族自治区柳*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反应釜 阀门 混合溶液 制备工艺 前驱体 锑掺杂纳米二氧化锡 反应釜抽真空 无水乙醇溶解 无水乙醇洗涤 氨气 压强 掺杂剂分布 粉体粒径 电阻率 氯化锑 氯化锡 摩尔比 乙二醇 烘干 称取 滤饼 置入 煅烧 过滤 取出 | ||
1.一种新型ATO纳米粉体的制备工艺,其特征在于,包括:
步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡,用无水乙醇溶解,并加入乙二醇,得到混合溶液;其中,无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20~30倍,乙二醇的添加量为氯化锡质量的100~200倍;
步骤2、将混合溶液均分为两份,分别置入第一反应釜和第二反应釜中,并将第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在30~50℃,所述第一反应釜和第二反应釜分别通过第一喷液管和第二喷液管与第三反应釜连通,所述第一喷液管和所述第二喷液管上分别设置有第一阀门和第二阀门,所述第一喷液管和所述第二喷液管设置为喷出的流体在第三反应釜中的某位置相交,所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口正好相对;
步骤3、关闭第一阀门和第二阀门,将第三反应釜抽真空至500Pa,并向第一反应釜和第二反应釜分别通入氨气至第一反应釜和第二反应釜内压强均为500KPa,并保持10~15分钟,然后打开第一阀门和第二阀门,待全部混合溶液进入第三反应釜后关闭第一阀门和第二阀门;
步骤4、30~40分钟后,将第三反应釜内的温度提高至60~70℃,并保持30~40分钟,取出混合溶液,过滤,所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子,烘干,得到前驱体;
步骤5、将前驱体在500~1000℃下煅烧1~2小时,得到锑掺杂纳米二氧化锡。
2.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,其特征在于,所述第一喷液管的出口和所述第二喷液管的出口的距离为5~8厘米。
3.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,其特征在于,步骤2中,第一反应釜和第二反应釜内的温度维持在40~50℃。
4.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,其特征在于,将第三反应釜内的温度提高至65~70℃。
5.如权利要求1所述的新型ATO纳米粉体的制备工艺,其特征在于,在所述第三反应釜外表面间隔设有若干超声波探头,所述若干超声波探头均与超声波发生器连接,当第一阀门和第二阀门均打开时,所述若干超声波探头向第三反应釜内辐照20kHZ的超声波。
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