[发明专利]一种2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201710277710.2 | 申请日： | 2017-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN106946831B | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 陆一叶;范小娜;丁冶春;吴劼 | 申请（专利权）人： | 赣南医学院 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 黄玉珏 |
| 地址： | 341000 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黄酮类化合物 制备 二氟烷基 芳基 饱和食盐水洗涤 二氟溴乙酸乙酯 制备型薄层色谱 二甲基甲酰胺 乙酸乙酯萃取 有机化学技术 高纯度氮气 三乙烯二胺 苯基吡啶 产品纯度 分离提纯 甲基苯基 室温搅拌 荧光灯 溶剂DMF 反应管 副反应 试管 底物 合铱 色酮 并用 浓缩 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述黄酮类化合物的分子结构式为：
式中，R1为叔丁基、溴或甲基中任一种，R2为氢；所述2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物的制备方法的合成路线为：
2.根据权利要求1所述的一种2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)室温下在反应管中加入2-芳基黄酮，三乙烯二胺和三(2-苯基吡啶)合铱，把试管中的空气置换成高纯度氮气后加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二氟溴乙酸乙酯，然后在35W荧光灯下室温搅拌反应液48h；
(2)将反应完成的反应液用乙酸乙酯萃取，并依次用水和饱和食盐水洗涤，干燥后浓缩，然后利用制备型薄层色谱法分离浓缩后的反应液，得到2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的一种2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：2-芳基黄酮为1.0当量，二氟溴乙酸乙酯用量为1.5-2.5当量，三乙烯二胺用量为1.2-1.8当量，三(2-苯基吡啶)合铱用量为1.5％当量。
4.根据权利要求2所述的一种2-芳基-3-(二氟烷基)黄酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述体系反应温度为25℃。
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