[发明专利]一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，属于发光材料领域。

背景技术

凹凸棒土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，其晶体呈针状、纤维状集合体，单根纤维晶的直径在 20nm 左右，长度可达几个µm，是一种天然的一维纳米材料。在涂料行业中，可以使用凹凸棒土来弥补某些增稠剂和分散剂的不足，已取得较好的效果。凹凸棒土可用作涂料的增稠剂、阻流剂和均化剂，尤其适用于外墙涂料、屋面涂料、结构涂料和胶凝涂料。

钨酸盐是阴离子含钨酸根或聚钨酸根的盐。铵根离子、碱金属、碱土金属及很多重金属阳离子都能形成钨酸盐，钨酸盐材料具有优良的光学性质和化学稳定性，在发光材料领域有着广泛的应用，钨酸盐常见的有钨酸钠、钨酸钙、钨酸钴、钨酸镉、钨酸亚铁、钨酸铵 和钨酸锌等。其中钨酸钙为自激活荧光粉，在X射线、电子束和紫外线激发下均是很有效的发光材料，在253.7nm紫外线照射下发蓝色荧光，在阴极射线激发下也发出蓝色光，可应用于荧光涂料。然而目前市场上还未见到自激活荧光粉钨酸钙负载在凹凸棒土上应用于荧光涂料中的实例，这样既可以发挥凹凸棒土优良的增稠性、触变性和吸附性等性能，又可以发挥钨酸钙在多种波段（如紫外、X射线、电子束、近红外）射线激发下发光的性能。但是凹凸棒土负载钨酸钙存在着光产额低的缺点。而钨酸锌具有较好的抗光损伤性能，能够极大的提高发光效率，增加荧光寿命。因此，本发明开发了一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，弥补了凹凸棒土负载钨酸钙光产额低的缺陷，显著提高了其发光效率，大大延长了其荧光寿命。

发明内容

本发明的目的在于提供一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，弥补了凹凸棒土负载钨酸钙光产额低的缺陷，显著提高了其发光效率，大大延长了其荧光寿命。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照质量比1-2:0.6-0.8:0.2-0.4称取钨酸钠、氯化钙和氯化锌；然后将钨酸钠加水搅拌制成摩尔浓度为0.3mol/L的钨酸钠水溶液，将氯化钙加水搅拌制成摩尔浓度为0.3mol/L的氯化钙水溶液；将氯化锌加水搅拌制成摩尔浓度为0.1mol/L的氯化锌水溶液；

（2）取相当于钨酸钠质量3-5倍的提纯增白处理后的凹凸棒土加无水乙醇超声搅拌制成质量浓度为45-55%的浆液，待用；

（3）将上述制得的钨酸钠水溶液、氯化钙水溶液和氯化锌水溶液混合均匀，然后迅速将混合溶液加入到步骤（2）制得的浆液中，进行高速搅拌并水浴加热至沸腾，恒温0.5-1h，自然降温至室温后，过滤，固体产物用蒸馏水洗涤干净，然后在70-80℃下真空干燥4-6h，即得所需的凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料。

步骤（1）中所述的凹凸棒土的提纯增白处理包括以下步骤：

（1）将凹凸棒土粉碎，过80-120目筛后，在680-740℃下焙烧1-2h，冷却至室温；然后按照固液比1:10-15将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，电场强度为20-30kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为8-12s，处理完毕后水浴加热至65-75℃，在1000-1500r/min转速下搅拌30-40min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过100-150目筛；

（2）按照固液比1:20-30将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000-3000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量8-12%的六偏磷酸钠和5-10%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在800-1200r/min的转速下搅拌40-50min，再在5000-6000r/min的转速下离心分离20-30min，静置1-2h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作3-4次，将固体产物在70-80℃下干燥6-8h；