[发明专利]一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法

权利要求书

1.一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照质量比1-2:0.6-0.8:0.2-0.4称取钨酸钠、氯化钙和氯化锌；然后将钨酸钠加水搅拌制成摩尔浓度为0.3mol/L的钨酸钠水溶液，将氯化钙加水搅拌制成摩尔浓度为0.3mol/L的氯化钙水溶液；将氯化锌加水搅拌制成摩尔浓度为0.1mol/L的氯化锌水溶液；

(2)取相当于钨酸钠质量3-5倍的提纯增白处理后的凹凸棒土加无水乙醇超声搅拌制成质量浓度为45-55%的浆液，待用；

（3）将上述制得的钨酸钠水溶液、氯化钙水溶液和氯化锌水溶液混合均匀，然后迅速将混合溶液加入到步骤（2）制得的浆液中，进行高速搅拌并水浴加热至沸腾，恒温0.5-1h，自然降温至室温后，过滤，固体产物用蒸馏水洗涤干净，然后在70-80℃下真空干燥4-6h，即得所需的凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料。

2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的凹凸棒土的提纯增白处理包括以下步骤：

（1）将凹凸棒土粉碎，过80-120目筛后，在680-740℃下焙烧1-2h，冷却至室温；然后按照固液比1:10-15将焙烧后的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液中，再进行高压脉冲电场处理，电场强度为20-30kV/cm，脉冲电场频率为200-300Hz，处理时间为8-12s，处理完毕后水浴加热至65-75℃，在1000-1500r/min转速下搅拌30-40min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤至中性，烘干，粉碎，研细，过100-150目筛；

（2）按照固液比1:20-30将步骤（1）制得的凹凸棒土加入到水中，在2000-3000r/min的转速下以及70-80℃水浴温度下搅拌制浆，得到凹凸棒土悬浮液，然后向凹凸棒土悬浮液中加入相当于凹凸棒土质量8-12%的六偏磷酸钠和5-10%的丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物，在800-1200r/min的转速下搅拌40-50min，再在5000-6000r/min的转速下离心分离20-30min，静置1-2h，用虹吸法吸去上层清液，再加水到同样位置，重复以上沉降、静置、吸去上层清液操作3-4次，将固体产物在70-80℃下干燥6-8h；

（3）按照固液比1:20-25将步骤（2）制得的凹凸棒土加入到摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液中，再加入相当于凹凸棒土质量3-5%的三氯化钛，微波加热至70-80℃，微波功率为600-800W，在1500-2500r/min的转速下搅拌10-15min，过滤，滤渣用蒸馏水洗涤干净，然后在100-110℃下干燥3-5h，再在560-620℃下焙烧2-3h，冷却至室温，研细，过150-200目筛，即得所需的凹凸棒土。

3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的超声功率为200-300W。

4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土负载钨酸钙和钨酸锌共沉淀材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的高速搅拌转速为2500-3500r/min。