[发明专利]一种环状丙基膦酸酐的制备方法有效
| 申请号： | 201710270226.7 | 申请日： | 2017-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN107011384B | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 林存生;邢宗仁;刘英瑞;石宇;胡葆华;孟凡民 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 刘志毅 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 膦酸酐 膦酸 制备 反应物 酰氯 有机合成技术 锂电池添加剂 规模化生产 安全环保 反应收率 氯化亚砜 醋酸酐 多聚体 游离酸 总收率 滴定 | ||
1.一种环状丙基膦酸酐的制备方法，其特征在于，以丙基膦酸和醋酸酐为反应物制得丙基焦膦酸，以丙基膦酸和氯化亚砜为反应物制得丙基膦酰氯，将丙基焦膦酸与丙基膦酰氯进一步反应制得环状丙基膦酸酐。
2.根据权利要求1所述的环状丙基膦酸酐的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)丙基焦膦酸的制备：在有机溶剂中，将丙基膦酸和醋酸酐按摩尔比2:(1.05-1.1)反应，反应温度为90-140℃，反应时间为4-12h，得到丙基焦膦酸；
(2)丙基膦酰氯的制备：在有机溶剂中，将丙基膦酸和氯化亚砜按摩尔比1：(2.0-2.2)反应，反应温度为60-120℃，反应时间为4-12h，减压蒸馏得到丙基膦酰氯；
(3)环状丙基膦酸酐的制备：在有机溶剂中，将步骤(1)制得的丙基焦膦酸与步骤(2)制得的丙基膦酰氯按照摩尔比1:(1.0-1.3)，反应温度为60-120℃，反应时间为6-12h，制得环状丙基膦酸酐。
3.根据权利要求1所述的环状丙基膦酸酐的制备方法，其特征在于，步骤(1)(2)(3)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的环状丙基膦酸酐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的反应温度为105-110℃，反应时间为7-9h。
5.根据权利要求1所述的环状丙基膦酸酐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应温度为60-80℃，反应时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的环状丙基膦酸酐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的反应温度为80-100℃，反应时间为6-8h。
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