[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及是一种锂离子电池负极材料的制备方法，属于新能源锂电池负极材料技术领域。

背景技术

近些年来，锂离子电池由于其具有功率特性好、价格低廉、循环寿命长和安全稳定等卓越性能，所以锂离子电池的发展已经受到各方的高度重视。负极材料在锂离子电池中起着举足轻重的作用尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅0₁₂)作为锂离子电池负极材料具有明显的优势：是一种无应力插入材料，在充放电过程中几乎不发生结构改变，循环性能好；有很好的充放电平台；不与电解液反应；价格便宜，容易制备．与商品化的碳负极材料相比，通常具有更好电化学性能和安全性；和合金类负极材料相比，更容易制备，成本更低。当前人们对尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅0₁₂)负极材料做了大量的研究工作，但是该材料仍存在不能实现高导电性与高振实密度相统一的问题。这与材料的结构和制备方法密切相关，在Li₄Ti₅0₁₂负极材料的制备工艺上，目前主要是传统的固相反应法和溶胶一凝胶法，这些方法可以制备出纳米Li₄Ti₅0₁₂颗粒，通过减小Li⁺扩散路径来提高导电性；但在解决堆积密度的问题上并没有起到多大作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）在室温下，将有机钛盐、配体、模板剂和有机溶剂按照摩尔比为1:(1.5~3):(15~30)：(40~60)混合均匀后得到混合溶液。

（2）将步骤（1）得到的混合溶液转移到高压反应釜中，在120~200℃下反应12～36h。

（3）将（2）反应得到浊液进行抽滤，真空干燥后进行研磨，过300目筛，然后将粉体在在200～580℃的温度下煅烧2～12个小时，即得到多孔的二氧化钛。

（4）将（3）得到多孔的二氧化钛与锂源按摩尔比为(0.8～1.25):1充分混合均匀，在650～950℃的温度下煅烧2～20个小时，即得到锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂。

优选的，本发明步骤（1）中所述模板剂为甲醇（CH₃OH）、甲酸（HCOOH）或者P₁₂₃（聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物C₅H₁₀O₂）。

优选的，本发明步骤（1）中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺（C₃H₇NO）。

优选的，本发明步骤（1）中所述配体为对苯二甲酸（HOOCC₆H₄COOH）或者二氨基对苯二甲酸（C₈H₇NO₄）。

优选的，本发明步骤（1）中所述有机钛盐为钛酸正丁酯（C₁₆H₃₆O₄Ti）、钛酸四丁酯（C₁₆H₃₆O₄Ti）、钛酸丁酯（C₁₆H₃₆O₄Ti）、钛酸异丙酯（C₁₂H₂₈O₄Ti）、异丙醇钛（Ti₄(OCH₃)₁₆）或者四异丙醇钛（C₁₂H₂₈O₄Ti）。

优选的，本发明步骤（4）中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或者硝酸锂。

本发明的优点和有益效果为：