[发明专利]一种环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法

权利要求书

1.一种环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于所述四种杂环类农药包括多菌灵、三唑酮、溴虫腈和唑螨酯，具体工艺操作步骤如下：

步骤一：制备磁性金属有机骨架材料MOF-5：

(1)将1.0g的六水合三氯化铁溶于20mL乙二醇中，再加入3g的乙酸钠和10mL乙醇胺，充分搅拌溶解；

(2)将步骤(1)中制得的混合物在溶剂热反应釜内200℃条件下反应8h，将溶剂热反应釜内的制得的混合物用超纯水洗涤制得氨基四氧化三铁，将制得的NH₂-Fe₃O₄在60℃条件下真空干燥12h；

(3)将0.5065g对苯二甲酸溶于40mL N,N二甲基酰胺中，2.302g六水合和硝酸锌溶于50mL DMF中，并将其缓慢滴加进溶有对苯二甲酸的DMF溶液中；

(4)将步骤(3)中所得混合溶液中加入0.8g NH₂-Fe₃O₄，超声30min，制得分散均匀的反应体系；

(5)将步骤(4)中制得的分散均匀的反应体系在120℃条件下反应10h后，所的产物用DMF洗涤数次，在80℃条件下真空干燥12h制得磁性金属有机骨架材料MOF-5备用；

步骤二：利用磁性金属有机骨架材料MOF-5固相萃取，结合高效液相色谱对水样中四种杂环类农药进行分析，具体步骤如下：

(1)取7mg的磁性金属有机骨架材料MOF-5于烧杯中，向烧杯中加入20mL水样，水样中四种杂环类农药的浓度均为0.25mg/L，超声10min，使磁性金属有机骨架材料MOF-5均匀分散于水样中；

(2)利用铷铁硼强磁铁的作用将吸附有目标化合物的磁性金属有机骨架材料MOF-5与水样分开；

(3)用6mL乙酸乙酯分两次洗脱磁性纳米材料，每次3mL，每次洗涤时间为3min，将洗脱液经过氮吹吹干制得化合物，再将制得的化合物用0.5mL甲醇复溶制得分散均匀的反应体系，将制得的分散均匀的反应体系进高效液相色谱检测。

2.根据权利要求1所述的环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于高效液相色谱测条件为：选用Agilent ZORBAX SB-C18高效液相色谱柱，其规格为长度150mm，内径为4.6mm，填料颗粒直径为5μm；检测器为二极管阵列紫外检测器和荧光检测器，所述二极管阵列紫外检测器的测定波长为215nm，所述荧光检测器的激发波长270nm，发射波长315nm；自动进样器进样，进样量：10μL，4种化合物的梯度洗脱程序如下表所示：

3.根据权利要求1所述的环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中萃取剂用量为7mg。

4.根据权利要求1所述的环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中所用水样的pH值为6。

5.根据权利要求1所述的环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中萃取时间选取10min。

6.根据权利要求1所述的环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于为保证检测结果准确性，所述的检测方法中所用洗脱溶剂选取乙酸乙酯，单次洗脱剂用量选取3mL。

7.根据权利要求1所述的环境水样中四种杂环类农药的分析检测方法，其特征在于该分析检测方法测得的四种杂环类农药的日内精密度相对标准偏差为2.98％-6.68％，日间精密度相对标准偏差为2.79％-8.46％。