[发明专利]常压固相烧结碳化硅陶瓷异形件及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法，更确切地说涉及具体涉及高压注浆成型工艺制备高性能常压固相烧结碳化硅陶瓷异形件。属于工程陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

常压烧结碳化硅陶瓷是一种良好的结构陶瓷，具有硬度高、热震性能高、热导率高、耐磨损和耐化学腐蚀性能好等特点，几乎能够应用于所有的耐腐蚀、耐磨损工况条件，是一种非常理想的用于高磨损、高腐蚀流体物质的容器内衬和输送管道等异形件材料。

碳化硅陶瓷根据配方体系的不同，一般可分为反应烧结、常压无压烧结和重结晶烧结。重结晶碳化硅陶瓷含有15％左右气孔率，一般不作为容器内衬、管件或阀门等异形件应用。尽管目前碳化硅陶瓷异形件通过注浆成型结合反应烧结制备，但仍然存在一些缺点。首先是所制备的碳化硅陶瓷包含12-20vol％左右的游离硅，而且原料均为微米级，大大影响了其耐磨损和耐腐蚀性能，限制了其在苛刻环境中的使用。其二目前所使用的成型工艺为石膏模注浆成型，在复杂异形件成型时素坯存在密度梯度差异，导致制备的碳化硅陶瓷异形件存在变形、开裂，影响工件应用的可靠性。

常压烧结碳化硅陶瓷异形件复杂的形状使其制备非常困难，模压、冷等静压成型方式均不能直接获得如此复杂的形状。现在技术中，制备常压固相烧结碳化硅异形件的方法主要是模压成型和素坯加工后进行固相烧结得到。该方法磨削量大、原料和人工成本高，制作的零件也受较大限制。因此只能采用湿法成型方法成型异形件，但常压烧结碳化硅陶瓷一般采用亚微米粉或纳米粉，颗粒小，比较面积大，在注浆成型过程中，石膏吸附碳化硅的毛细孔力不足且容易堵塞石膏模具孔道，进而影响注浆过程，使形成的坯体致密度不能满足烧结致密化要求，使得产品的强度和韧性等力学性能恶化。注射成型工件临时添加剂含量过多，气孔缺陷多，不适宜高性能碳化硅陶瓷异形件生产；凝胶注模成型虽能制备复杂形状常压烧结碳化硅陶瓷异形件，但体系中添加大量昂贵化学试剂，高额成本制约了其规模化应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种常压固相烧结碳化硅陶瓷异形件及其制造方法。

本发明的技术方案如下：

一种常压固相烧结碳化硅陶瓷异形件的制造方法，包括以下步骤：

(1)配料

将各种原料按照以下重量百分比配比：

粒度级配碳化硅粉体82-90wt％；

硼化物1-6wt％；

有机碳源8-10wt％；

粘结剂0.5-2wt％；

以上各组分重量之和为100％；

(2)球磨混料

将上述原料依次加入盛有去离子水的球磨机中搅拌、得到稳定、均质的浆料；

(3)高压注浆

将步骤(2)得到的浆料抽真空除泡后，压入高压注浆机的高压树脂模具内，浆料压力保持在20-40bar，持续0.5-5min，使浆料在平均孔径1-5μm的高压树脂模具内表面失水形成陶瓷坯件；成型后向高压树脂模具内通入压缩空气，通过增大耐高压树脂模具外部压力，使陶瓷坯件与高强度耐高压树脂模具分离，得到陶瓷异形件素坯；

(4)阴干和低温干燥

将步骤(3)得到的陶瓷异形件素坯转移至恒温恒湿间进行阴干，温度控制在10-40℃(较佳为25℃)，湿度控制在10-50％RH(较佳在30％RH)，阴干1-3天；将阴干后的异形件素坯在鼓风烘箱中低温干燥，干燥温度控制在100-150℃(较佳为105℃)，保温时间为2小时；

(5)高温烧结

将步骤(4)得到的干燥后异形件素坯置于石墨坩埚中，然后再将其放入真空烧结炉内，抽真空，然后通入惰性保护气体，在2150-2250℃保温0.5-2h，随炉冷却，得到致密的碳化硅陶瓷异形件制品。

所述的方法，步骤(1)中的粒度级配碳化硅粉体采用亚微米级碳化硅粉以及第一微米级碳化硅粉或第二微米级碳化硅粉颗粒级配，质量比为1：(0.5-1)，或者采用亚微米级碳化硅粉以及第一微米级碳化硅粉和第二微米级碳化硅粉颗粒级配，质量比为1：0.5：(1-2)；所述亚微米碳化硅粉体的中位粒径为0.4-0.6μm，所述第一微米级碳化硅粉的中位粒径为1-10μm，所述第二微米级碳化硅粉的中位粒径为40-60μm。

所述的方法，步骤(1)中的硼化物为三氧化二硼和/或硼酸，其中所述三氧化二硼和/或硼酸占所述粒度级配碳化硅粉体的质量的2-5wt％。