[发明专利]常压固相烧结碳化硅陶瓷异形件及其制造方法在审
| 申请号: | 201710261805.5 | 申请日: | 2017-04-20 |
| 公开(公告)号: | CN106904974A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
| 发明(设计)人: | 石婷 | 申请(专利权)人: | 石婷 |
| 主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/64;B28B1/26;B28B11/24 |
| 代理公司: | 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙)11556 | 代理人: | 柴淑芳 |
| 地址: | 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 常压 烧结 碳化硅 陶瓷 异形 及其 制造 方法 | ||
1.一种常压固相烧结碳化硅陶瓷异形件的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料
将各种原料按照以下重量百分比配比:
粒度级配碳化硅粉体 82-90wt%;
硼化物 1-6wt%;
有机碳源 8-10wt%;
粘结剂 0.5-2wt%;
以上各组分重量之和为100%;
(2)球磨混料
将上述原料依次加入盛有去离子水的球磨机中搅拌、得到稳定、均质的浆料;
(3)高压注浆
将步骤(2)得到的浆料抽真空除泡后,压入高压注浆机的高压树脂模具内,浆料压力保持在20-40bar,持续0.5-5min,使浆料在平均孔径1-5μm的高压树脂模具内表面失水形成陶瓷坯件;成型后向高压树脂模具内通入压缩空气,通过增大耐高压树脂模具外部压力,使陶瓷坯件与高强度耐高压树脂模具分离,得到陶瓷异形件素坯;
(4)阴干和低温干燥
将步骤(3)得到的陶瓷异形件素坯转移至恒温恒湿间进行阴干,温度控制在10-40℃(较佳为25℃),湿度控制在10-50%RH(较佳在30%RH),阴干1-3天;将阴干后的异形件素坯在鼓风烘箱中低温干燥,干燥温度控制在100-150℃(较佳为105℃),保温时间为2小时;
(5)高温烧结
将步骤(4)得到的干燥后异形件素坯置于石墨坩埚中,然后再将其放入真空烧结炉内,抽真空,然后通入惰性保护气体,在2150-2250℃保温0.5-2h,随炉冷却,得到致密的碳化硅陶瓷异形件制品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的粒度级配碳化硅粉体采用亚微米级碳化硅粉以及第一微米级碳化硅粉或第二微米级碳化硅粉颗粒级配,质量比为1:(0.5-1),或者采用亚微米级碳化硅粉以及第一微米级碳化硅粉和第二微米级碳化硅粉颗粒级配,质量比为1:0.5:(1-2);所述亚微米碳化硅粉体的中位粒径为0.4-0.6μm,所述第一微米级碳化硅粉的中位粒径为1-10μm,所述第二微米级碳化硅粉的中位粒径为40-60μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的硼化物为三氧化二硼和/或硼酸,其中所述三氧化二硼和/或硼酸占所述粒度级配碳化硅粉体的质量的2-5wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的有机碳源为木质素磺酸钙或/和木质素磺酸纳其中的一种,所述碳源占所述粒度级配碳化硅粉体的质量的5-8wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、水溶热固性树脂中的一种或一种以上,所述粘结剂占所述粒度级配碳化硅粉体的质量的1-1.5wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)浆料固含量控制在55-65wt%,黏度在500-1500mPa·s。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述压力注浆用耐高压树脂模具孔径设计为0.5-5μm,成型压力20-40bar。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述成型压力为25bar。
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