[发明专利]一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品分离精制技术领域，特别涉及一种分离大豆油脚中不饱和脂肪酸混合物的方法及流程。

背景技术

大豆油脚脂肪酸中主要含有软脂酸(15％～20％)，硬脂酸(2％～5％)，油酸(25％～30％)，亚油酸(45％～50％)和亚麻酸(1％～5％)等几种具有较高经济价值的物质。其中软脂酸和硬脂酸均可用于日化工业中作为生产肥皂、洗涤剂等日化用品的原料，软脂酸还可用于生产环保型的表面活性剂、乳化剂和润湿剂等；亚油酸、亚麻酸是人体必需脂肪酸，这两种物质人体都不能自行合成，必需从食物中摄取；α-亚麻酸是合成DHA、EPA的前体，营养价值很高。油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸还可以用于高档化妆品、高级洗涤剂、高档涂料和高档油漆的生产。若能将这些物质分离出来，将大大提高其经济价值。

目前，脂肪酸的分离工艺主要有减压精馏法、尿素包合法、银离子络合法、低温结晶法、分子蒸馏、超临界萃取、生物酶催化几种方法。减压精馏分离的优点是工艺流程简单，设备投资低，产品色泽好、纯度高，缺点是受操作条件影响大，在高温下操作容易引起热敏性物料变质，一般用来分离脂肪酸甲脂；尿素包合法常被用来分离饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，工艺流程简单，不会引起原料变质，但是此工艺过程中会产生含尿素的废水，而且收率偏低；溶剂的低温结晶法的优点是操作简单、设备费用低、溶剂廉价易得且在低温条件下不饱和脂肪酸不易变质，缺点是溶剂消耗量大，分离多不饱和脂肪酸时冷耗大；其余几种方法由于存在生产周期长、设备投资高、处理量小等问题，目前仅限于实验室阶段，工业化存在困难。

发明内容

本发明的目的，在于提出一种效果好、无污染、适合工业化生产的分离大豆油脚脂肪酸中的不饱和脂肪酸中的方法，并提供了此方法的工艺路线。

为实现本发明之目的，拟采用以下技术方案：

一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法；其步骤如下：

(1)使溶剂与大豆油脚脂肪酸混溶，加热后形成澄清透明溶液；

(2)然后将溶液倒入冷却釜之中，开启搅拌，在一定的釜内温度下降温结晶；

(3)当溶液中有沉淀析出，并且釜内料液的温度维持不变之后，将料液过滤得到滤液和沉淀固体，因滤液在过滤过程中可能会新产生沉淀，故需将得到的滤液加热至新产生的沉淀完全消失；

(4)步骤(3)得到的滤液再次倒入冷却釜之中低温结晶，此时的结晶温度比上一次低温结晶的温度低4～5℃，开启搅拌；当溶液在温度之下析出沉淀后，重复步骤(3)的操作过程，得到新的滤液；

(5)重复步骤(4)操作，对滤液多次进行分阶段不同低温下的结晶、过滤操作，直至最后低温结晶的温度在-2℃～-7℃、滤液在该温度下按照步骤(3)过滤之后，得到的滤液倒入减压精馏釜之中脱除溶剂，干燥气体吹脱进一步去除溶剂残留，得到不饱和脂肪酸总含量在94％～98％的不饱和酸产品。

将每个低温结晶阶段的得到沉淀混熔，然后加入溶剂溶解形成澄清溶液，在8～10℃的条件下进行压滤，滤液待下次分离操作时，加入步骤(2)开始低温结晶前的原料溶液之中。压滤后的沉淀经烘干后，得到饱和脂肪酸总含量在90％以上的固体产品。

所述溶剂为正己烷、甲醇或乙醇。溶剂与大豆油脚脂肪酸按照质量比1.5:1～2.5:1取料。沉淀与溶剂质量比1:0.7～1:2。

本发明与现有技术比较的特点：使用溶剂的低温结晶的方法分离大豆油脚脂肪酸，不会引起原料的变质，而且操作简单，处理量大，过程中不会产生废水，溶剂可以重复利用，产品收率较高；采用分段梯度降温结晶的操作，与直接在某温度下一次性结晶的方式相比，大大减少了溶剂用量，且每次结晶操作不会产生过多沉淀，降低了过滤的难度；考虑到了对各个步骤中产生的沉淀的再处理问题，能够回收一部分产品，提高了产品的总收率，且获得了纯度较高的饱和脂肪酸产品

附图说明

图1：本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细说明：

如图1所示：

步骤(1)：首先使溶剂(正己烷、甲醇或乙醇)与大豆油脚脂肪酸按照溶剂与原料质量比1.5:1～2.5:1的比例，混溶并加热至30～40℃形成澄清透明溶液；

步骤(2)：然后将此溶液倒入冷却釜之中，开启搅拌，首先在8℃～10℃的釜内温度下降温结晶；

步骤(3)：当溶液中有大量沉淀析出，并且釜内料液的温度基本维持不变之后，将料液倒入离心机之中离心，得到滤液和沉淀固体，将得到的滤液加热至新产生的沉淀完全融化；