[发明专利]二芳基甲酮衍生物的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201710255028.3 申请日: 2017-04-19
公开(公告)号: CN107032938B 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 黄一波;管丹;陈绘如;陈闻起 申请(专利权)人: 常州工程职业技术学院
主分类号: C07B41/06 分类号: C07B41/06;C07C45/45;C07C49/786;C07C49/813;C07C49/784;C07C201/12;C07C205/45
代理公司: 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 代理人: 张铁兰
地址: 213164 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二芳基甲酮 衍生物 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:包括以下步骤:反应容器中加入芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱、活化剂和溶剂,100~180℃搅拌反应12~15h;反应结束后,所得产物用水稀释,再用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,旋转蒸发,得到粗品;所得粗品用石油醚/乙醚柱层析,得到纯化的二芳基甲酮衍生物;

所述含铁催化剂为二氯化铁、三氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硫化亚铁、乙酸亚铁、乙酰丙酮亚铁、三乙酰丙酮铁或草酸亚铁中的一种或几种;

所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂或氢氧化铯中的一种或几种;

所述活化剂为NaI、NaBr、Na2CO3、KI、KBr、K2CO3、TFA或特戊酸中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:所述的芳基卤具体为取代碘苯,芳硼酸具体为取代苯硼酸;

所述取代碘苯的结构如下:

其中,R1为H,4-Cl,4-Me,4-OMe,4-CN,4-CF3,3,5-CH3;即取代碘苯为碘苯或者4号位为氯、甲基、甲氧基、氰基、三氟甲基单取代的碘苯或者3,5号位双甲基取代的碘苯;

所述的取代苯硼酸的结构如下:

其中,R2为H,4-CN,4-F,4-C(CH3)3,即取代苯硼酸为苯硼酸或者4号位为氰基、氟或叔丁基单取代的苯硼酸。

3.根据权利要求1所述的二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:所述的溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、聚乙二醇100或聚乙二醇400。

4.根据权利要求1所述的二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:所述的芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱和活化剂的摩尔比为:1.0:1.2~1.5:3.0~5.0:0.1~0.2:4.0~5.0:3.0~5.0,溶剂加入量为4~6mL(以芳基卤1mmol计)。

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