[发明专利]二芳基甲酮衍生物的合成工艺有效
| 申请号: | 201710255028.3 | 申请日: | 2017-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN107032938B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
| 发明(设计)人: | 黄一波;管丹;陈绘如;陈闻起 | 申请(专利权)人: | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C45/45;C07C49/786;C07C49/813;C07C49/784;C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
| 地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二芳基甲酮 衍生物 合成 工艺 | ||
1.一种二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:包括以下步骤:反应容器中加入芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱、活化剂和溶剂,100~180℃搅拌反应12~15h;反应结束后,所得产物用水稀释,再用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,旋转蒸发,得到粗品;所得粗品用石油醚/乙醚柱层析,得到纯化的二芳基甲酮衍生物;
所述含铁催化剂为二氯化铁、三氯化铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硫化亚铁、乙酸亚铁、乙酰丙酮亚铁、三乙酰丙酮铁或草酸亚铁中的一种或几种;
所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂或氢氧化铯中的一种或几种;
所述活化剂为NaI、NaBr、Na2CO3、KI、KBr、K2CO3、TFA或特戊酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:所述的芳基卤具体为取代碘苯,芳硼酸具体为取代苯硼酸;
所述取代碘苯的结构如下:
其中,R1为H,4-Cl,4-Me,4-OMe,4-CN,4-CF3,3,5-CH3;即取代碘苯为碘苯或者4号位为氯、甲基、甲氧基、氰基、三氟甲基单取代的碘苯或者3,5号位双甲基取代的碘苯;
所述的取代苯硼酸的结构如下:
其中,R2为H,4-CN,4-F,4-C(CH3)3,即取代苯硼酸为苯硼酸或者4号位为氰基、氟或叔丁基单取代的苯硼酸。
3.根据权利要求1所述的二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:所述的溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、聚乙二醇100或聚乙二醇400。
4.根据权利要求1所述的二芳基甲酮衍生物的合成工艺,其特征是:所述的芳基卤、芳硼酸、三氯甲烷、含铁催化剂、无机碱和活化剂的摩尔比为:1.0:1.2~1.5:3.0~5.0:0.1~0.2:4.0~5.0:3.0~5.0,溶剂加入量为4~6mL(以芳基卤1mmol计)。
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