[发明专利]一种含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂，其特征在于，其化学结构式如下：

该阻燃剂含环三磷腈及双磷酸苯酯结构。

2.制备权利要求1所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

A：在甲醇-四氢呋喃以体积比为1：1的混合溶液加入双甲酰环三磷腈，在冰浴冷却下搅拌加硼氢化钠，硼氢化钠加完后，在室温下反应30-50min，浓盐酸调反应液pH值呈弱酸性，旋干反应液得白色固体，水洗至中性得中间体Ⅰ，反应方程式如下：

B：在装有温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管的烧瓶中先加入2,6-二甲苯酚、催化剂无水氯化铝，搅拌下升温至60-80℃，使2,6-二甲苯酚完全熔化，以0.1-0.5L/h的速度滴加三氯氧磷，2-3h滴完，搅拌，以10℃/min的升温速度升温至110℃-140℃，反应5-10h，得到反应中间体Ⅱ；

C：向中间体Ⅱ中加入有机溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体Ⅰ，在冰浴冷却下滴加三乙胺，2h滴加完毕后，逐渐加热至40-60℃，采用TLC跟踪反应进程，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，重结晶得白色结晶粉末，即可得到目标化合物，具体反应式如下：

3.根据权利要求2所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，双甲酰环三磷腈、硼氢化钠的物质的量之比为1：8-13，甲醇-四氢呋喃的重量为双甲酰环三磷腈与硼氢化钠总重量的6-10倍。

4.根据权利要求2所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，三氯氧磷、2,6-二甲苯酚的物质的量之比为1：2.0-3.0。

5.根据权利要求2所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤C中，中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、三乙胺的物质的量之比为1：2.0-2.5：2-3，有机溶剂的重量为中间体Ⅱ与中间体Ⅰ总重量的6-10倍。

6.根据权利要求2所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述有机溶剂是二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任一种。

7.权利要求1所述的含环三磷腈的双磷酸苯酯磷氮协同阻燃剂在环氧树脂、ABS中的应用。