[发明专利]一种磺酸化碳纳米管固体酸及其制备方法和应用

权利要求书

1. 一种磺酸化碳纳米管固体酸在吲哚化合物合成中的应用 ，其特征在于由多壁碳纳米管和1,3-丙磺酸内酯经化学反应制成；

所述磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法，包括如下步骤：多壁碳纳米管用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管；

将得到的纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸；

多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.3-0.8：100g/mL；

浓硝酸加热处理具体过程如下：多壁碳纳米管加入到浓硝酸中先进行超声处理10-20min，再于115-125℃加热3-5h，抽滤，水洗至中性，干燥后得到纯化的碳纳米管固体；

纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应前，先加入干燥的甲苯中通过超声处理10-20 min至固体溶解，得到多壁碳纳米管甲苯溶液，纯化的多壁碳纳米管的质量与甲苯体积比为0.5-0.8：100g/mL；

在多壁碳纳米管甲苯溶液中加1,3-丙磺酸内酯，纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯的质量比为1：2-2.6，加热回流反应8-12h，抽滤，乙酸乙酯洗涤，干燥后得到所述的磺酸化碳纳米管固体酸。

2.一种根据权利要求1所述应用中的磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）多壁碳纳米管用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管；

2）步骤1）得到的纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸；

多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.3-0.8：100g/mL；

浓硝酸加热处理具体过程如下：多壁碳纳米管加入到浓硝酸中先进行超声处理10-20min，再于115-125℃加热3-5h，抽滤，水洗至中性，干燥后得到纯化的碳纳米管固体；

纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应前，先加入干燥的甲苯中通过超声处理10-20 min至固体溶解，得到多壁碳纳米管甲苯溶液，纯化的多壁碳纳米管的质量与甲苯体积比为0.5-0.8：100g/mL；纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯的质量比为1：2-2.6，加热回流反应8-12h。

3.根据权利要求2所述的磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法，其特征在于多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.5：100g/mL 。

4.根据权利要求2所述的磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法，其特征在于纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯优选回流反应时间为10h；滤饼恒温干燥温度为100℃。