[发明专利]一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)2-氨基-1-(3,4-二羟基苯基)-乙酮的制备，包括以下步骤：在反应瓶内加入1,2-二氯乙烷，降温至10-15℃时加入氯化锌，加完后搅拌20分钟，将邻苯二酚分批次加入反应瓶内，加完后继续搅拌30分钟，然后升温至70℃，滴加甘氨酸的1,2-二氯乙烷溶液，加完后升温至回流反应12-20小时，反应完后降温至室温，加入稀盐酸猝灭，于20-30℃下搅拌2-3小时，过滤收集固体，固体再用碳酸氢钠水溶液调pH至6.7-7，过滤，收集固体，烘干后得到产品2-氨基-1-(3,4-二羟基苯基)-乙酮；

步骤(2)异丙肾上腺素酮体盐酸盐的制备，包括以下步骤：在反应瓶内加入95％乙醇、三乙胺，降温至10-15℃时加入定量的2-氯丙烷，控制温度不超过20℃，分批加入2-氨基-1-(3,4-二羟基苯基)-乙酮，加完之后反应，冷却至室温，之后缓慢通入氯化氢气体，至体系pH为2，然后体系升温至回流1小时，缓慢降温析晶，过滤收集固体，烘干后得到产品异丙肾上腺素酮体盐酸盐；

步骤(3)盐酸异丙肾上腺素的制备，包括以下步骤：将经活性炭脱色过滤的异丙肾上腺素酮体盐酸盐的水溶液和经活化的钯炭加入高压釜中，除尽釜内空气后充氢气，维持表压反应，搅拌通氢至吸氢量达到理论时，滤除钯炭，滤液浓缩至厚胶状时，倒入丙酮，搅拌至溶解，冷冻过夜，得到白色粉状结晶，过滤，用丙酮洗涤后烘干，得到盐酸异丙肾上腺素。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，其特征在于：邻苯二酚与甘氨酸的摩尔比为1:1-1.1。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，其特征在于：氯化锌与邻苯二酚的重量比为1:3-5。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，其特征在于：2-氨基-1-(3,4-二羟基苯基)-乙酮与2-氯丙烷的摩尔比为1:1.5-3。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，其特征在于：2-氨基-1-(3,4-二羟基苯基)-乙酮与2-氯丙烷的反应时间为10-20小时，反应温度为40-50℃。

6.根据权利要求1所述的一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，其特征在于维持表压为0.4-0.6Mpa，反应温度为25-40℃。

7.根据权利要求1所述的一种盐酸异丙肾上腺素的制备方法，其特征在于：经活化的钯炭的用量为经活性炭脱色过滤的异丙肾上腺素酮体盐酸盐的水溶液的5.4‰或7.4‰。