[发明专利]一种检测罗库溴铵或其注射液中烯丙基溴含量的方法

权利要求书

1.一种检测罗库溴铵或其注射液中烯丙基溴含量的方法，其特征在于将烯丙基溴对照品溶液、罗库溴铵供试品溶液分别注入高效液相色谱仪中，以外标法检测计算供试品溶液中烯丙基溴含量；其中流动相采用梯度洗脱的方式进行：0~20min，流动相A：B=70%：30%；25~30min，流动相A：B=50%：50%；35~50min，流动相A：B=70%：30%；所述流动相A为纯水相，流动相B为乙腈；

所述烯丙基溴对照品溶液为由烯丙基溴对照品经由乙腈水溶液溶解稀释得到的原料药对照品溶液或注射液对照品溶液；

所述罗库溴铵供试品溶液为由罗库溴铵原料药经由乙腈水溶液溶解得到的原料药供试品溶液或由罗库溴铵注射液经由乙腈水溶液稀释得到的注射液供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述原料药对照品溶液的浓度为0.25~0.30μg/mL，所述注射液对照品溶液的浓度为0.12~0.15μg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述原料药供试品溶液的浓度为15~20mg/mL，所述注射液供试品溶液的浓度为5mg/mL；所述罗库溴铵注射液的浓度为10mg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于配制烯丙基溴对照品溶液或供试品溶液时，采用的50%~100%的乙腈水溶液，优选50%~70%或80%~100%乙腈水溶液，更优选50%~60%或85%~100%乙腈水溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于高效液相色谱仪的固定相采用十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱，优选150×4.6mm 3μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于进行高效液相色谱检测时，柱温35~45℃；流速0.8~1.2mL/min；检测波长205~215nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于进行高效液相色谱检测时，用于检测原料药的进样体积为20~30μL，用于检测注射液的进样体积为40~50μL，以对照品溶液中烯丙基溴计算理论塔板数不低于5000，拖尾因子为0.9~1.1前提下采用外标法对测定结果进行分析。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于流动相A为纯水相，水相为超纯水、纯化水或饮用水；流动相B为分析级或色谱级乙腈。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述烯丙基溴对照品为USP级别、CP级别或工作标准品。