[发明专利]一种连续生成亚硝酸甲酯的装置

说明书

本发明公开了一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器、设于管式反应器管壁的加热装置、设于管式反应器底部的液体罐、设于管式反应器上端的冷却盘管、甲醇罐、NO罐和O₂罐，甲醇罐通过管道连通于管式反应器上部，NO罐和O₂罐通过管道连通于管式反应器底部，管式反应器上部通过管道连通于四通阀，四通阀分别连通于反应装置、气体分析仪和N₂吹扫装置。本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，减少了泄露的风险，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患。

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，具体涉及一种连续生成亚硝酸甲酯的装置。

背景技术

亚硝酸甲酯气体是O₂气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应的原料气，在研究该工艺或评价催化剂时，由于亚硝酸甲酯气体的性质不稳定性，在市场上无法买到，需要自行制备。

现有的方法都是通过液相化学反应生产亚硝酸甲酯气体，收集存储后用各种方法慢慢释放出来使用。

在CN106278900A中公开了一种制备亚硝酸甲酯并连续供应的方法，亚硝酸溶液和甲醇硫酸混合溶液在反应釜中反应，反应式如下：

2NaNO₂+2CH₃OH+H₂SO₄→2CH₃ONO+Na₂SO₄+2H₂O

除了主反应外，还有亚硝酸的分解、歧化形成的硝酸及氮氧化物等，合成的亚硝酸甲酯在冰点以下溶解在甲醇中，使用时通过加热反应釜至30-100℃来将亚硝酸甲酯气体释放到缓冲罐中，显然此时放出的是亚硝酸甲酯和甲醇的混和气体，其中亚硝酸甲酯的含量受原有浓度、释放温度和压力等因素影响，而该专利中并未提及这一点。

由于在催化剂评价和工艺研究中，对数据的准确性和精密度要求较高，因此需要有稳定的恒定且可知含量的亚硝酸甲酯原料。

而现有的专利技术的生成亚硝酸甲酯的反应都是间歇的，对提供的亚硝酸甲酯的纯度也没有进行有效控制手段，因此存在以下缺陷：

1.反应复杂，副产物多；

2.有储存亚硝酸甲酯的容器或装置，存在安全隐患；

3.亚硝酸甲酯放置引起分解及其它复杂副反应导致原料杂质含量高；

4.不能提供恒定且已知含量的亚硝酸甲酯。

发明内容

本发明的目的提供一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

根据本发明的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器、设于所述管式反应器管壁的加热装置、设于所述管式反应器底部的液体罐、设于所述管式反应器上端的冷却盘管、甲醇罐、NO罐和O₂罐，所述甲醇罐通过管道连通于所述管式反应器上部，所述NO罐和所述O₂罐通过管道连通于所述管式反应器底部，所述管式反应器上部通过管道连通于四通阀，所述四通阀分别连通于反应装置、气体分析仪和N₂吹扫装置。

本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；

在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，之间无连接件，减少了泄露的风险，反应前后进行氮气的吹扫，消除安全隐患，柱塞计量泵、质量流量计都由通过计算机控制，实现数字化的调节并准确记录；

实现了亚硝酸甲酯气体即时产生即时消耗，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患；