[发明专利]一种连续生成亚硝酸甲酯的装置

权利要求书

1.一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，包括管式反应器(1)、设于所述管式反应器(1)管壁的加热装置(11)、设于所述管式反应器(1)底部的液体罐(12)、设于所述管式反应器(1)上端的冷却盘管(13)、甲醇罐(2)、NO罐(3)和O₂罐(4)，所述甲醇罐(2)通过管道连通于所述管式反应器(1)上部，所述NO罐(3)和所述O₂罐(4)通过管道连通于所述管式反应器(1)底部，所述管式反应器(1)上部通过管道连通于四通阀(5)，所述四通阀(5)分别连通于反应装置(6)、气体分析仪(7)和N₂吹扫装置(8)。

2.根据权利要求1所述的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述NO罐(3)和所述O₂罐(4)与所述管式反应器(1)连通的管道上设有质量流量计(91)，所述质量流量计(91)与所述NO罐(3)和所述O₂罐(4)之间分别设有N₂吹扫装置(8)。

3.根据权利要求1所述的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述甲醇罐(2)与所述管式反应器(1)连通的管道上设有柱塞计量泵(92)，所述加热装置(11)为加热炉。

4.根据权利要求1所述的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述管式反应器(1)底部设有排液阀(10)。

5.利用权利要求1-4中的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，采用气相合成法，反应式如下：

4NO+O₂+4CH₃OH→4CH₃ONO+2H₂O

反应中用的NO和O₂物质的量为4比1，甲醇过量，确保气体完全反应，甲醇除了作为反应物外，还作为亚硝酸甲酯的稀释剂。

6.根据权利要求5的一种利用连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，如以下步骤：反应前先开启N₂吹扫装置(8)，对管式反应器(1)、及甲醇罐(2)、NO罐(3)、O₂罐(4)及整个管道进行氮气吹扫，并进行保压检测，确保体系的安全可靠；用柱塞计量泵(92)设定甲醇流速，在加热炉上方进入管式反应器(1)中，NO和O₂用质量流量计(91)设定流量后混和后从管式反应器(1)底部进入，通过底部的液体罐(12)进入管式反应器(1)中并向上与甲醇接触反应，在管式反应器(1)中部气化的甲醇与混合气体反应生成亚硝酸甲酯和水，再通过冷却盘管(13)进行冷却得到产品。

7.根据权利要求6的一种利用连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，所述柱塞计量泵(92)的甲醇设定流速为0.5-2mL/min，所述质量流量计(91)的设定NO：40-160mL/min、O₂:10-40mL/min；所述加热炉的加热温度：30-120℃，所述冷却盘管(13)的冷却温度：0-10℃。

8.根据权利要求7的一种利用连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，在经管式反应器(1)上部的冷却盘管(13)冷却的气体从管道进入四通阀(5)，再进入气体分析仪(7)，待浓度达到指定浓度且保持稳定后切换至“使用”状态，供给反应装置(6)使用；用N₂吹扫装置(8)氮气吹扫除去气体分析仪(7)中残留的亚硝酸甲酯，水和其它高沸点副产物流入液体罐(12)，并对液体罐(12)进行定期排放；停止运行时阀门切换至“检测”状态，停泵及关闭气路总阀，开启气管路上的N₂吹扫装置(8)进行吹扫通过气体分析仪(7)。