[发明专利]一种水杨腈精制的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物精制技术领域，具体涉及一种水杨腈精制的工艺方法。

背景技术

水杨腈，中文别名：邻羟基苯甲腈；2-氰基苯酚；2-羟基苯腈；邻羟基苯腈；邻氰基酚，理化性质：结晶；熔点92-95℃(102-102.5℃)，沸点149℃/1.9kPa(14mmHg)灰白色粉粉末状固体，极具刺激性气味，少量即可让人呼吸受到影响，气味苦涩；若在无通风状态下将少量水杨腈敞开，气味可迅速遍布整个室内；故操作时一定要做好防护措施，减少对呼吸道的刺激；用作有机合成布尼洛尔的中间体、杀菌剂嘧菌酯中间体。

水杨腈是重要的有机合成布尼洛尔的中间体、杀菌剂嘧菌酯中间体；现有的水杨腈合成后一般精度较低，这样在与其它物质反应时就会产生很多的副产品，同时会减慢反应的速度，降低生产物的产率。

现有技术中的水杨腈精致工艺方法，主要以重结晶的精致方法为主，存在以下问题：

1.重结晶工艺方法得到的精制水杨腈，水杨腈的纯度达不到实际作为有机合成布尼洛尔的中间体、杀菌剂嘧菌酯中间体的需要；

2.重结晶工艺方法精制水杨腈，产品的收率并不理想，往往达不到实际工业产品的需要；

3.重结晶工艺方法得到的精制水杨腈，内部存在较多对水杨腈后续工业应用有影响的杂质，比如氯化钠。

发明内容

为解决上述问题，本发明提出一种水杨腈精制的工艺方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种水杨腈精制的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：

(1).水杨腈的溶解、分层：将要精制的水杨腈投入精制釜，加入计量的二甲苯、水和氯化钠，升温至90～95℃，设置搅拌速率后搅拌半小时，待溶液静止分层，从精制釜的下部出口分去下层水，从精制釜的下部出口将油层转入结晶釜；

(2).萃取：将从从精制釜的下部出口分出来的水层输送至萃取釜内，在萃取釜内加入计量的二甲苯后，设置萃取釜内萃取温度后进行萃取，含有二甲苯和水杨腈的萃取液同时转入结晶釜，含有水的萃余液转入废液回收处理系统。

(3).结晶：将从精制釜中转入的油层和从萃取釜中转入的萃取液输送至结晶釜，在结晶釜中均匀混合，设置结晶釜内结晶方式后进行结晶，得到精制水杨腈产品。

优选的，所述的水杨腈在结晶釜内的结晶方式为缓慢降温结晶，降温范围为20～90℃，降温梯度为0.1～10℃/min。

优选的，所述的水杨腈在精制釜中的温度范围具体为92～95℃，搅拌方式为机械搅拌，搅拌速率为300～500转/min。

优选的，所述的萃余液的回收处理系统的工艺方法的步骤为：

(1).蒸馏：将萃余液转入至蒸馏釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸去大部分水，得到釜底残留物；

(2).结晶：将蒸馏釜釜底得到的残留物转入到蒸发结晶釜内，升高温度加热结晶釜，进行蒸发结晶，得到副产品。

优选的，所述的结晶釜底副产品主要为纯度为98％的氯化钠。

优选的，所述的结晶温度为100～800℃，具体温度范围为100～300℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种水杨腈精制的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将要精制的水杨腈投入精制釜，加入计量的二甲苯、水和氯化钠，升温至90～95℃，搅拌半小时静止分层，分去下层水，将油层转入结晶釜，同时将水层加入计量的二甲苯萃取，萃取液同时转入结晶釜，具有以下优点：

1.本发明所述的水杨腈精制的工艺方法，通过对水杨腈的精制、萃取和结晶处理，能够有效祛除水杨腈不合格品中的杂质，比起重结晶收率、质量都要高；

2.本发明所述的水杨腈精制的工艺方法，能够有效克服现有技术重结晶存在的低收率和低纯度的缺陷；

3.本发明所述的水杨腈精制的工艺方法，在精制后进行对萃余液的回收处理，得到可以作为副产品出售的纯度为98％的氯化钠，出售副产品可以降低成本，体现了经济性和实用性，优化了水杨腈精制的工艺方法设计，满足了水杨腈精制的工艺方法设计的要求。

附图说明

图1是本发明水杨腈精制的工艺方法工艺流程图。

图2是本发明萃余液的回收处理系统的工艺方法工艺流程图。

具体实施方式