[发明专利]一种水杨腈精制的工艺方法在审
| 申请号: | 201710241380.1 | 申请日: | 2017-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN107098830A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
| 发明(设计)人: | 黄金祥;吴建平;刘长庆;戴玉婷;黄显超;杨亚明;张军;徐小兵;朱张 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/34 | 分类号: | C07C253/34;C07C255/53 |
| 代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人: | 叶丹 |
| 地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水杨 精制 工艺 方法 | ||
1.一种水杨腈精制的工艺方法,其特征在于:所述工艺方法的具体包括以下步骤:
(1).水杨腈的溶解、分层:将要精制的水杨腈投入精制釜,加入计量的二甲苯、水和氯化钠,升温至90~95℃,设置搅拌速率后搅拌半小时,待溶液静止分层,从精制釜的下部出口分去下层水,从精制釜的下部出口将油层转入结晶釜;
(2).萃取:将从从精制釜的下部出口分出来的水层输送至萃取釜内,在萃取釜内加入计量的二甲苯后,设置萃取釜内萃取温度后进行萃取,含有二甲苯和水杨腈的萃取液同时转入结晶釜,含有水的萃余液转入废液回收处理系统。
(3).结晶:将从精制釜中转入的油层和从萃取釜中转入的萃取液输送至结晶釜,在结晶釜中均匀混合,设置结晶釜内结晶方式后进行结晶,得到精制水杨腈产品。
2.根据权利要求1所述的水杨腈精制的工艺方法,其特征在于:所述的水杨腈在结晶釜内的结晶方式为缓慢降温结晶,降温范围为20~90℃,降温梯度为0.1~10℃/min。
3.根据权利要求1所述的水杨腈精制的工艺方法,其特征在于:所述的水杨腈在精制釜中的温度范围具体为92~95℃,搅拌方式为搅拌器带动的机械搅拌,搅拌速率为300~500转/min。
4.根据权利要求1所述的水杨腈精制的工艺方法,其特征在于:所述的萃余液的回收处理系统的工艺方法的步骤为:
(1).蒸馏:将萃余液转入至蒸馏釜,首先蒸去含酸性的低沸物,再蒸去大部分水,得到釜底残留物;
(2).结晶:将蒸馏釜釜底得到的残留物转入到蒸发结晶釜内,升高温度加热结晶釜,进行蒸发结晶,得到副产品。
5.根据权利要求4所述的水杨腈精制的工艺方法,其特征在于:所述的结晶釜底副产品主要为纯度为98%的氯化钠。
6.根据权利要求4所述的水杨腈精制的工艺方法,其特征在于:所述的结晶温度为100~800℃,具体温度范围为100~300℃。
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