[发明专利]一种苯丙乳液粒径分布调节剂的制备方法及用途

说明书

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种苯丙乳液粒径分布调节剂的制备方法及用途。采用乳液法对八甲基环四硅氧烷进行开环聚合反应，利用硅烷偶联剂对其进行封端，制得苯丙乳液粒径分布调节剂。将这种苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径，所获得的苯丙乳液粒径分布窄且均一。

技术领域

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种苯丙乳液粒径分布调节剂的制备方法及用途。

背景技术

苯丙乳液兼具苯乙烯和丙烯酸酯单体的优异性能，具有良好的成膜性、耐氧化性等优点，广泛应用于外墙涂料、胶黏剂、衣物整理剂等方面，但是苯丙乳液也存在一些不足，通常所获得的乳液粒子不均一，分布较宽，乳液稳定性不佳，在一定程度上限制了其应用范围。

发明内容

本发明的目的：针对苯丙乳液存在的的问题，本发明提供一种苯丙乳液粒径分布调节剂的制备方法，将其作为助剂加入到苯丙乳液中，使乳液具有较窄的粒径分布，从而获得粒径较均匀的苯丙乳液。

本发明的技术方案：一种苯丙乳液粒径分布调节剂的制备方法，具体操作步骤包括：

(1)预乳化，在氮气氛围下，在四口烧瓶中依次加入0.2～0.6份的乳化剂、15～25份的去离子水，室温下搅拌均匀使乳液澄清，加入0.4～0.6份的酸性催化剂持续搅拌，预乳化30min；

(2)聚合反应，将8～12份环状有机硅单体和0.1～0.2份的助稳定剂混合均匀，加入步骤(1)的四口烧瓶中，升温至75～85℃，开环反应6h，降温至55～65℃，用碳酸钠溶液调节体系pH值为5～6且稳定后，缓慢滴加0.4～0.6份硅烷偶联剂，60℃下匀速搅拌30min，升温至75～85℃，反应4h；

(3)后处理，用氯化钠和乙醇混合液对步骤(2)的反应物破乳处理，取下层溶液，甲苯做溶剂，乙醇做沉淀剂，将所获得的沉淀物在55～65℃下真空干燥48h，制得苯丙乳液粒径分布调节剂。

其中原料加入份数为重量份。

作为优选，步骤(1)中的乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

作为优选，步骤(1)中的酸性催化剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或浓硫酸。

作为优选，步骤(2)中的环状有机硅单体为八甲基环四硅氧烷。

作为优选，步骤(2)中的助稳定剂为辛基酚聚氧乙烯基醚或壬基酚聚氧乙烯基醚。

作为优选，步骤(2)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

上述制得的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径，具体使用办法包括：

在反应瓶中依次加入0.6份的十二烷基硫酸钠、0.2份的辛基酚聚氧乙烯基醚、40份的去离子水、1.5份的苯乙烯在40℃下匀速搅拌均匀，预乳化30min，加入0.04份的过硫酸钾和0.1-0.3份的粒径分布调节剂，滴加3.25份的苯乙烯、4.5份的甲基丙烯酸丁酯、1.5份的丙烯酸丁酯和0.5份的丙烯酸，滴加速度控制在30min左右，加入0.04份的过硫酸钾，升温至50℃，继续滴加3.25份的苯乙烯、4.5份的甲基丙烯酸丁酯、1.5份的丙烯酸丁酯和0.5份的丙烯酸，滴加速度控制在0.5～1.5h，最后补加0.02份的过硫酸钾，升温至60～80℃，保温5h，降至室温，调节体系pH值为7～8，出料制得苯丙乳液。其中苯丙乳液为纳米级的苯丙乳液。

其中原料加入份数为重量份。

本发明的技术效果：

1、采用乳液法对八甲基环四硅氧烷进行开环聚合反应，利用硅烷偶联剂对其进行封端，获得大分子的有机硅聚合物，有效地避免了小分子有机硅链段在改性苯丙乳液时被丙烯酸酯包埋的现象。