[发明专利]一种苯丙乳液粒径分布调节剂的制备方法及用途有效
申请号: | 201710228575.2 | 申请日: | 2017-04-10 |
公开(公告)号: | CN106893105B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 姜彦;徐敏;张洪文 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G77/04 | 分类号: | C08G77/04;C08G77/08;C08G77/34;C08G77/26;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/06;C08F2/38 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 粒径 分布 调节剂 制备 方法 用途 | ||
1.一种苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,
制备苯丙乳液粒径分布调节剂,加入苯丙乳液聚合中,用于调节苯丙乳液粒径;
所述苯丙乳液粒径分布调节剂制备方法具体操作步骤包括:
(1)预乳化,在氮气氛围下,在四口烧瓶中依次加入0.2~0.6份的乳化剂、15~25份的去离子水,室温下搅拌均匀使乳液澄清,加入0.4~0.6份的酸性催化剂持续搅拌,预乳化30min;
(2)聚合反应,将8~12份环状有机硅单体和0.1~0.2份的助稳定剂混合均匀,加入步骤(1)的四口烧瓶中,升温至75~85℃,开环反应6h,降温至55~65℃,用碳酸钠溶液调节体系pH值为5~6且稳定后,缓慢滴加0.4~0.6份硅烷偶联剂,60℃下匀速搅拌30min,升温至75~85℃,反应4h;
(3)后处理,用氯化钠和乙醇混合液对步骤(2)的反应物破乳处理,取下层溶液,甲苯做溶剂,乙醇做沉淀剂,将所获得的沉淀物在55~65℃下真空干燥48h,制得苯丙乳液粒径分布调节剂。
2.如权利要求1所述的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,步骤(1)中的乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
3.如权利要求1所述的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,步骤(1)中的酸性催化剂为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或浓硫酸。
4.如权利要求1所述的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,步骤(2)中的环状有机硅单体为八甲基环四硅氧烷。
5.如权利要求1所述的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,步骤(2)中的助稳定剂为辛基酚聚氧乙烯基醚或壬基酚聚氧乙烯基醚。
6.如权利要求1所述的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,步骤(2)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的苯丙乳液粒径分布调节剂用于调节苯丙乳液粒径的用途,其特征在于,所述调节剂用于调节苯丙乳液粒径,具体使用办法包括:
在反应瓶中依次加入0.6份的十二烷基硫酸钠、0.2份的辛基酚聚氧乙烯基醚、40份的去离子水、1.5份的苯乙烯在40℃下匀速搅拌均匀,预乳化30min,加入0.04份的过硫酸钾和0.1-0.3份的粒径分布调节剂,滴加3.25份的苯乙烯、4.5份的甲基丙烯酸丁酯、1.5份的丙烯酸丁酯和0.5份的丙烯酸,滴加速度控制在30min,加入0.04份的过硫酸钾,升温至50℃,继续滴加3.25份的苯乙烯、4.5份的甲基丙烯酸丁酯、1.5份的丙烯酸丁酯和0.5份的丙烯酸,滴加速度控制在0.5~1.5h,最后补加0.02份的过硫酸钾,升温至60~80℃,保温5h,降至室温,调节体系pH值为7~8,出料制得苯丙乳液。
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