[发明专利]一种花刺状二氧化硅球及其制备方法

说明书

本发明涉及一种花刺状二氧化硅球及其制备方法，所述二氧化硅球具有若干由二氧化硅线形成的刺状结构，刺与刺之间形成互通的介孔通道。所述制备方法，包括如下步骤：1）乳化：将尿素、十六烷基溴代吡啶以及去离子水搅拌溶解形成A溶液，将正戊醇、环己烷以及有机硅酸酯混合形成B溶液，将配置好的A溶液滴加到B溶液中，并且继续搅拌0.5‑5h，得到白色乳状液；2)成球：将1）得到的白色乳状液在烘箱内加热60‑180℃，静置时间为3‑10 h，得到白色沉淀；3)纯化：将2）得到的白色沉淀冷却，抽滤，用水和乙醇分别至少洗涤1次，干燥后，转移至马弗炉中煅烧400‑600℃，得到白色粉末状固体。制得的二氧化硅球具花刺状结构具有优良的性质，满足更多需求，且制备方法简单。

技术领域

本发明涉及一种花刺状二氧化硅球及其制备方法。

背景技术

二氧化硅球因其良好的生物相容性、化学稳定性以及高比面积和大孔容等优点而被广泛应用在药物缓释、催化、吸附、分离以及制备其它新颖结构纳米材料的模板。

不同颗粒大小、以及外形的二氧化硅球，其性质会有所不同，可以满足不同的应用。硬模板法和软模板法是制备特殊形貌的二氧化硅常见的方法。

专利CN1511785公开了一种二氧化硅介孔材料，由空心的二氧化硅颗粒组成，所述颗粒的壁具有基本径向排列的孔道，并且公开了制备上述二氧化硅介孔材料的方法：以不同形态的碳酸钙作为硬模板，在其表面生长和合成介孔材料，然后除去模板制备出具有不同形态的薄壳型介孔材料。硬模板法虽然可以做到精细的调控二氧化硅的形貌，但对模板的制备提出要更高的要求。

以微乳液滴为软模板、水解硅源是制备二氧化硅球的方法更为常见。专利CN200910076384.4公开了一种空腔直径连续变化的中空介孔二氧化硅球的制备方法，该方法具体包括以下几个步骤：(1)将0.05～2g的十六烷基三甲基溴化铵溶于12～70ml的乙醇中，搅拌 十分钟充分溶解；而后加入0.5～9ml的正硅酸乙酯进行充分搅拌；(2)配制0.01～0.4M的 氨水溶液；(3)高速搅拌氨水溶液，然后把步骤(1)所制得的混合液快速加入氨水溶液中； 5分钟后停止搅拌，生成白色的絮状物浮于液体表面；其中，混合液和氨水溶液的体积比 为1∶5～1∶20；(4)将过滤出的白色沉淀物以2℃/min的速率升温至600℃并保温一小时， 即得到中空介孔二氧化硅球。

专利CN200810055414.9公开一种空心二氧化硅球的制备方法，它是以正硅酸乙酯为合成二氧化硅原料，以乙炔为生成碳微球原料，以十六烷基三甲基溴化铵为碳微球表面改性剂，以氨水为酸碱度碱性调解剂，以无水乙醇为溶剂、洗涤剂，以去离子水为清洗剂、洗涤剂，以氩气为保护气体，先在管式高温炉中用乙炔、氩气制成碳微球，经研磨过筛后与十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水混合，经超声分散后，滴加氨水、正硅酸乙酯，恒温搅拌，水冷凝回流冷却，静置，离心分离，洗涤，干燥，制成二氧化硅包覆碳微球，经550℃焙烧，制成空心二氧化硅球。

专利CN201310582065.7公开了一种树枝状孔道结构的介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐、碱源为有机小分子胺、硅源为四烷基硅酸酯，加入的共表面活性剂为三嵌段中性聚合物F127；原料的摩尔组成为硅源:模板剂:有机小分子胺:F127:水=1:0.03～0.06:0.001～8.0:0.0001～0.1:20～1000，颗粒的粒径在20～200nm范围内可以实现有效调控。

软模板法可以通过不同的硅源、模板剂、碱源、制备过程最终形成不同形貌的二氧化硅球，而且制备过程简单、可控。但是已知通过软模板法所制成的二氧化硅球其形貌不多，无法完全满足对二氧化硅球不同的应用。

发明内容

本发明针对上述问题提供一种花刺状二氧化硅球及其制备方法。