[发明专利]一种花刺状二氧化硅球及其制备方法有效
申请号: | 201710227591.X | 申请日: | 2017-04-10 |
公开(公告)号: | CN107098353B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 陈锡安;郭大营;魏会方;黄少铭 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 33258 温州名创知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈加利 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 二氧化硅 及其 制备 方法 | ||
1.一种花刺状二氧化硅球的制备方法,其特征在于,该花刺状二氧化硅球具有若干由二氧化硅线形成的刺状结构,刺状结构从球中心发射出来形成规整的单分散球形,刺状结构之间形成互通的介孔通道,该花刺状二氧化硅球高度均一设置,所述二氧化硅球尺寸为200-700nm,所述二氧化硅球比表面积从250-600m2/g,该制备方法包括如下步骤:
1)乳化:按质量份数,将1份尿素、1-3份十六烷基溴代吡啶以及40-60份去离子水搅拌溶解形成A溶液,将1份正戊醇、15-25份环己烷以及1.5-2.5份有机硅酸酯混合形成B溶液,将配置好的A溶液滴加到B溶液中,并且继续搅拌0.5-5h,得到白色乳状液;
2)成球:将1)得到的白色乳状液在烘箱内加热60-180℃,静置时间为3-10h,得到白色沉淀;
3)纯化:将2)得到的白色沉淀冷却,抽滤,用水和乙醇分别至少洗涤1次,干燥后,转移至马弗炉中煅烧400-600℃,得到白色粉末状固体,该白色粉末状固体即为所述花刺状二氧化硅球。
2.根据权利要求1所述的花刺状二氧化硅球的制备方法,其特征在于:步骤1)中,将配置好的A溶液滴加到B溶液中时的滴加速度为2-20mL/min。
3.根据权利要求2所述的花刺状二氧化硅球的制备方法,其特征在于:步骤1)中,将配置好的A溶液滴加到B溶液中时的搅拌速度为500-3000rpm。
4.根据权利要求3所述的花刺状二氧化硅球的制备方法,其特征在于:所述有机硅酸酯可以为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的花刺状二氧化硅球的制备方法,其特征在于:步骤2)中,将1)得到的白色乳状液转移至聚四氟乙烯内胆高压反应釜中,将反应釜静置在常规烘箱中加热60-180℃,静置时间为3-10h。
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