[发明专利]可注射填充剂及其制备方法

权利要求书

1.一种可注射填充剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将磷酸钙盐烧结，得结晶磷酸钙；

(2)将亲水单体与注射用水混合，进行聚合反应，得水凝胶预聚物；

(3)将所得结晶磷酸钙与所得水凝胶预聚物混合，得磷酸钙水凝胶；

其中，所述磷酸钙盐的粒径为0.01-80μm；所述亲水单体为甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、海藻酸钠、明胶中的一种或几种；所述结晶磷酸钙与所述水凝胶预聚物的质量比为1:19～1:1；步骤(1)中，所述磷酸钙盐为磷酸氢钙、磷酸三钙、磷酸四钙和羟基磷灰石中的一种或多种；所述磷酸钙盐采用下述制备方法制得：将磷酸氢铵溶液与硝酸钙溶液混合，在pH值9～12，温度 40～60℃的条件下，反应24h，经水溶液与无水乙醇交替洗涤2次，在100℃下，烘干24h，球磨 2～4h，即得；其中，所述硝酸钙溶液中硝酸钙与所述磷酸氢铵溶液中磷酸氢铵的摩尔比为 2:1～1:1；

步骤(1)中，所述烧结包括升温和保温；所述升温的时间为2.5～5h；所述升温的速率为200～400℃/h；所述保温的温度为800～1050℃，所述保温的时间为0.5～2.5h；

所述亲水单体与所述注射用水的质量比为1:25～1:15。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述升温的时间为2.5～4h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保温的时间为2～2.5h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合在搅拌及负压下进行，所述搅拌的转速为50～200r/min，所述搅拌的时间为30分钟。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚合反应的真空度为0.01～0.1MPa；所述聚合反应的温度为0～60℃；所述聚合时间为6～36h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为100r/min，所述搅拌的时间为15～20min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亲水单体与所述注射用水的质量比为1:20。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶磷酸钙与所述水凝胶预聚物的质量比为1:9～1:3。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚合反应的真空度为0.01～0.1MPa；所述聚合反应的温度为25～50℃；所述聚合时间为12～24h。

10.一种可注射填充剂，其特征在于，其由权利要求1～9任一项所述的制备方法制得，所述可注射填充剂的pH值为6～8。