[发明专利]无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料及其制备

权利要求书

1.一种无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料，其特征在于：采用模拟体液法对胶原/氧化石墨烯基质模板进行原位矿化，从而在基质模板上原位结晶制备所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料；

所述胶原/氧化石墨烯基质模板中胶原和氧化石墨烯的质量比为1:0.01~0.04。

2.根据权利要求1所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料，其特征在于：所述胶原来源于鱼皮、猪皮、牛皮或牛腱。

3.一种如权利要求1所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将氧化石墨烯粉末溶于去离子水，200 W功率下超声120 min，得到1g/mL分散均匀的氧化石墨烯水溶液；

（2）将胶原溶于体积浓度为0.4%的丙二酸溶液中，充分搅拌直至完全溶解，得到质量浓度0.6%的胶原溶液；

（3）将所得氧化石墨烯水溶液与胶原溶液搅拌均匀后，冷冻干燥并进行交联；

（4）将交联得到的胶原/氧化石墨烯基质模板进行原位矿化后，用蒸馏水进行洗涤，再经真空冷冻干燥制得所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料。

4. 根据权利要求3所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料的制备方法，其特征在于：交联所用交联剂是将30.026g D-核糖、100 mL丙酮与20 mL氨水混合后，加纯水定容至1000 mL制成。

5. 根据权利要求3所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料的制备方法，其特征在于：所述原位矿化是将交联后的胶原氧化石墨烯基质模板用γ射线辐照灭菌后，在无菌条件下浸泡于1.5×SBF溶液中，并置于37℃恒温低速摇床中矿化反应3天，期间每24 h更换新鲜SBF溶液。

6.根据权利要求3所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯粉末的合成方法如下：

（1）将108 mL浓H₂SO₄和12mL H₃PO₄冰浴搅拌10 min，在强烈搅拌的同时依次加入5.0 g石墨粉和2.5 g NaNO₃；

（2）在控制反应温度不高于5℃的条件下，将15.0 g KMnO₄分3-5次缓慢加入到步骤1）所得混合物中，冰浴搅拌反应3 h后，移至40℃水浴中继续搅拌60 min；

（3）将步骤2）所得混合液迅速升温至98℃，并保温60 min，在此过程中持续加入去离子水至溶液总体积达400 mL；5 min后加入15 mL H₂O₂；

（4）将混合溶液离心，所得沉淀用超纯水和体积浓度5%的HCl溶液重复洗涤，直至洗出液中无硫酸根离子检出为止，再经冷冻干燥，得到单层片状结构的氧化石墨烯粉末。

7. 根据权利要求6所述无机/有机双相氧化石墨烯复合骨修复支架材料的制备方法，其特征在于：所用石墨粉的粒径≤30 μm。