[发明专利]一种碳基透射电镜样品载网及其制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种碳基透射电镜样品载网及其制备方法，特别是涉及一种用于透射电子显微镜的，对材料高温过程的变化过程进行研究的载网。

背景技术

透射电子显微镜因使用波长更短的电子作光源，可以看到光学显微镜无法看到的200nm以下的结构，同时保证高分辨率，因为以上特性，它在材料科学，生命科学等领域中已经成为不可或缺的检测手段。透射电子显微镜与各种仪器的连用，为探索材料的性质提供了更多途径。但是目前现有的各种载网都是以金属(铜，铁，镍，钼)作为骨架，一方面不耐高温(每个金属耐温不一样，要对应一下)，同时性质活泼容易和碳以及其他材料反应。我们的东西主要针对高温样品设计，可以把样品放在载网上，然后整体放在高温炉里煅烧。

石墨烯是由碳原子以六边形键合的二维单原子层晶体，基于它的化学结构，石墨烯具有许多超出传统材料的优异的物理化学性质，易于修饰及大规模生产。且其耐高温性能优越，在3200℃高温结构保持稳定。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碳基透射电镜样品载网及其制备方法，用于透射电子显微镜中对材料高温过程的变化过程的研究。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种碳基透射电镜样品载网，所述样品载网由碳材料构成，包括骨架载网，所述骨架载网具有镂空孔，还包括铺设在镂空孔上的网孔支持膜，所述网孔支持膜与骨架载网融合为一体；所述骨架载网为碳化膜，网孔支持膜为厚度为1-100纳米的碳膜，或由直径为 0.5～50微米的碳纤维构成。

一种碳基透射电镜样品载网的制备方法，包含如下步骤：

(1)取耐高温(3000℃)碳基底，在基底上造孔，获得骨架载网；

(2)用网孔支持膜覆盖镂空孔，并通过高温烧结，使之融合于骨架载网；

(3)通过激光刻蚀的方法在网孔支持膜上打孔，获得载网。

进一步地，通过以下方法实现网孔支持膜覆盖镂空孔：将浓度为 0.001～10mg/mL的氧化石墨烯溶液均匀铺在骨架载网表面，晾干并还原。

进一步地，耐高温(3000℃)碳基底包括石墨片、HOPG、金刚石、石墨烯材料和碳纳米管材料，厚度在100～1000μm；

进一步地，所述步骤1中的造孔方法包括机械打孔和激光刻蚀。

进一步地，网孔支持膜包括聚合物碳化膜、石墨烯膜或碳纤维织物。

进一步地，聚合物碳化薄膜选自PI膜碳化膜、丙烯腈膜碳化膜。

进一步地，所述石墨烯膜通过CVD生长得到。

进一步地，所述步骤2中高温烧结的温度在200～3200℃。

进一步地，所述步骤3中的打孔方法为激光刻蚀，激光刻蚀的波长1064nm，扫描速2～5000mm/s，能量6.0～9.0W。

本发明的有益效果是：

(1)本发明通过简单的方法实现了可在高温条件下对特殊样品进行透射电镜观察。避免了以金属材料作为基底时，金属的熔点较试验条件过低或者金属性质活泼与有机碳膜或者样品发生反应的情况。

(2)骨架载网和网孔支持膜通过高温融合为一体，大大提高了支持膜的强度，以及整个载网的结构稳定性。

(3)并通过简单的方法(溶液滴加法)将寡层石墨烯覆盖于镂空孔上，最薄可达到单层氧化石墨烯厚度0.34nm；在保证了样品拍摄时的高衬度和高分辨率的同时同时兼顾了强度，确保在载样品时碳膜不会破裂；此外，由于还原氧化石墨烯表面负电性官能团在还原过程中已经被脱去，呈现电中性，所以对于有机溶剂分散的样品具有很好的粘附作用；氧化石墨烯制备工艺简单且已有规模化生产，该种碳膜的制备方法步骤简单，原料廉价易得。

附图说明

图1是本发明制备的载网示意图。

图2是本发明制备的载网的扫描电镜图及局部放大图；

图3是本发明制备的支持膜的电子衍射图；

图4是本发明制备的载网负载硅颗粒的电镜图；

图5为实施例1制备的载网的拉曼光谱图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。

实施例1：

(1)取厚度为1mm的石墨板裁成5cm*5cm的正方形块，用波长为355nm、功率为10⁵W/cm²的激光打孔，控制光斑大小为100微米；