[发明专利]一种异噁唑啉衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710214896.7 申请日: 2017-04-01
公开(公告)号: CN107118171B 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 陈喜华;陈荣祥;万小兵 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07D261/04 分类号: C07D261/04;C07D413/04;C07D261/20;C07D413/12;C07F7/10
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙周强
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 异噁唑啉 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异噁唑啉衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以烯烃衍生物、重氮衍生物、亚硝酸叔丁酯为反应底物,以铜化物为催化剂,在碱存在下,反应制备得到异噁唑啉衍生物;

所述烯烃衍生物的化学结构式为:、、或;式中,R选自:苯基、4-叔丁基苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-氟苯基、4-氰基苯基、4-甲酸甲酯基苯基、Bn基保护的4-羟基苯基、Ts基保护的4-羟基苯基、3-溴苯基、3-氟苯基、3-三氟甲基苯基、2-氯苯基、2-甲基苯基、2-甲氧基苯基、5-氟苯基、1-萘基、4-吡啶基、正己基、正丁基、环己基、苄基、2-氯乙基、3-羟基丙基、1-羟基-1-二甲基、2-TBS保护的羟基乙基、1-苯氧基甲基、1-乙酸巯酯基甲基、甲酸甲酯基;

所述重氮衍生物选自:重氮乙酸乙酯、重氮乙酸异丙酯、重氮乙酸叔丁酯、苯甲酰重氮、重氮乙酸苄酯、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、重氮乙酸(4-甲基苯基)甲酯、重氮乙酸(4-氯苯基)甲酯;

所述铜化物选自:醋酸铜、碘化亚铜、氯化铜、乙酰丙酮铜、一水醋酸铜、三氟甲磺酸铜、硝酸铜、无水硫酸铜、五水硫酸铜、溴化亚铜、氟化铜、六氟磷酸四乙腈铜、氧化铜、氧化亚铜中的一种;

所述碱为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷;

反应温度为80 ℃;反应时间为12小时;

催化剂的用量为烯烃衍生物的物质的量的5~20 %;

重氮衍生物的用量为烯烃衍生物的物质的量的1.5~3倍;亚硝酸叔丁酯的用量为烯烃衍生物的物质的量的1.5~3倍;

所述碱的用量为苯乙烯衍生物的物质的量的1~3倍;

所述异噁唑啉衍生物的化学结构式如下:

其中,R来自烯烃衍生物,R1来自重氮衍生物。

2.根据权利要求1所述异噁唑啉衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应在溶剂中进行;所述溶剂为苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙腈、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃或者水。

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