[发明专利]一种异噁唑啉衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 201710214896.7 | 申请日: | 2017-04-01 |
| 公开(公告)号: | CN107118171B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
| 发明(设计)人: | 陈喜华;陈荣祥;万小兵 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C07D261/04 | 分类号: | C07D261/04;C07D413/04;C07D261/20;C07D413/12;C07F7/10 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强 |
| 地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 异噁唑啉 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种异噁唑啉衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以烯烃衍生物、重氮衍生物、亚硝酸叔丁酯为反应底物,以铜化物为催化剂,在碱存在下,反应制备得到异噁唑啉衍生物;
所述烯烃衍生物的化学结构式为:、、或;式中,R选自:苯基、4-叔丁基苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-氟苯基、4-氰基苯基、4-甲酸甲酯基苯基、Bn基保护的4-羟基苯基、Ts基保护的4-羟基苯基、3-溴苯基、3-氟苯基、3-三氟甲基苯基、2-氯苯基、2-甲基苯基、2-甲氧基苯基、5-氟苯基、1-萘基、4-吡啶基、正己基、正丁基、环己基、苄基、2-氯乙基、3-羟基丙基、1-羟基-1-二甲基、2-TBS保护的羟基乙基、1-苯氧基甲基、1-乙酸巯酯基甲基、甲酸甲酯基;
所述重氮衍生物选自:重氮乙酸乙酯、重氮乙酸异丙酯、重氮乙酸叔丁酯、苯甲酰重氮、重氮乙酸苄酯、重氮乙酸(2-呋喃)甲酯、重氮乙酸(4-甲基苯基)甲酯、重氮乙酸(4-氯苯基)甲酯;
所述铜化物选自:醋酸铜、碘化亚铜、氯化铜、乙酰丙酮铜、一水醋酸铜、三氟甲磺酸铜、硝酸铜、无水硫酸铜、五水硫酸铜、溴化亚铜、氟化铜、六氟磷酸四乙腈铜、氧化铜、氧化亚铜中的一种;
所述碱为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷;
反应温度为80 ℃;反应时间为12小时;
催化剂的用量为烯烃衍生物的物质的量的5~20 %;
重氮衍生物的用量为烯烃衍生物的物质的量的1.5~3倍;亚硝酸叔丁酯的用量为烯烃衍生物的物质的量的1.5~3倍;
所述碱的用量为苯乙烯衍生物的物质的量的1~3倍;
所述异噁唑啉衍生物的化学结构式如下:
其中,R来自烯烃衍生物,R1来自重氮衍生物。
2.根据权利要求1所述异噁唑啉衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应在溶剂中进行;所述溶剂为苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙腈、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃或者水。
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