[发明专利]电子级高纯氢氧化钡的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及氢氧化钡的生产技术领域，具体涉及电子级高纯氢氧化钡的生产工艺。

背景技术

电子级高纯氢氧化钡主要用于水热法高纯钛酸钡生产，水热法高纯钛酸钡用于生产片式多层陶瓷电容器(MLCC)。目前，生产高纯度氢氧化钡的方法是采用冷却结晶的生产方法，在烘干过程中容易造成氢氧化钡产品表面失水粉化，从而影响到下游客户的配方精度，在现有技术中，会采用添加防结块剂的方式来避免八水氢氧化钡结块，然而这样处理的后果又会在氢氧化钡产品中引入杂质。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的高纯氢氧化钡在提供了一种电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，采用重结晶和离心脱水方法，所得氢氧化钡纯度高，氢氧化钡不粉化，并且时间长保持松散不结块。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

一种电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，包括以下步骤：

采用低锶高纯氯化钡溶液和氢氧化钠反应生成氢氧化钡，将氢氧化钡溶液升温溶解，降温结晶，离心脱水，用水洗涤，得到粗结晶Ba(OH)2·8H2O；将粗结晶Ba(OH)2·8H2O再次加热溶解，升温至80℃以上，控制料液波美度在20Be′～30Be′之间，降温结晶，结晶时间为20-36h，离心脱水，用水洗涤，再离心脱水，离心脱水所采用的离心机的转速为1000-2000rpm；

其中，第二个降温结晶包括三个阶段，第一阶段以1-3℃/h的速率降温至75-80℃，时间为8-20h；第二阶段以2-5℃/h的速率降温至60-65℃，时间为4-15h；第三阶段最后以5-8℃/h的速率降温至≤25℃，且降温结晶的三个阶段的降温速率依次升高，时间为4-8h。

上述技术方案，进一步地，所述降温结晶第一阶段以2℃/h的速率降温至75℃，时间为11h；第二阶段以3℃/h的速率降温至60℃，时间为5h；第三阶段最后以5℃/h的速率降温至≤20℃，时间为8h。

上述技术方案，进一步地，粗结晶Ba(OH)2·8H2O再次溶解，加热至至80℃以上，控制料液波美度在23Be′-27Be′。

上述技术方案，进一步地，将带有结晶体的料液放入离心机内，进行脱水，用适量的水洗涤。洗涤时间过长会使部分晶体溶解，影响产品收率，洗涤时间过短，去除杂质的效果不好。

上述技术方案，进一步地，往反应罐内加入水，加热升温至80℃以上，开启搅拌，按照氯化钡与水的重量比为1:(2-3)的比例加入低锶高纯氯化钡，搅拌至溶解，配制成氯化钡溶液。

上述技术方案，进一步地，将氢氧化钠加入反应罐中，加入低锶高纯氯化钡溶液，开启搅拌，升温至80℃以上，停止加热和搅拌，将物料打入结晶罐中，启动结晶罐搅拌和开夹套冷却水进行降温结晶。

离心机转速过高，晶体之间的摩擦力大，会使部分晶体破裂，增加后续脱水时晶体的损耗。离心机转速过低，脱水效果不好，脱水时间过长，晶体之间的摩擦时间长，同样会使晶体尺寸变小，增加脱水时的晶体损耗。

第一阶段为晶核形成阶段，控制温度缓慢降低，一是能够防止在短时间内形成大量晶核，影响纯度，而是能够使晶体长的大，在放料和脱水过程中不会化掉，提高产品的收率；第二阶段为晶体初长阶段，当一定数量的晶核形成以后，控制降温速度不能太快，有利于晶体长大，避免生成第二批、第三批……晶核，保证脱水效果和产品产量；第三阶段为晶体长大阶段，晶体长到一定程度后，已经具有较大的表面积，强度也增大，适当加快降温速度，能够提高生产效率。

采用离心机借助惯性离心力作用下，将水脱去，与传统的烘干工艺相比，能够防止八水合氢氧化钡表面失水粉化，避免影响到下游客户的配方精度。

本发明公开的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺具有以下有益效果：生产工艺简单，产品收率高，不引入杂质，产品中锶等杂质含量低，纯度高，符合高纯钛酸钡的要求；不粉化，产品保持松散不结块时间长，方便使用。

具体实施方式

为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1