[发明专利]电子级高纯氢氧化钡的生产工艺有效
| 申请号： | 201710205969.6 | 申请日： | 2017-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN106830038B | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 刘志龙;贾道峰 | 申请（专利权）人： | 青岛红蝶新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01F11/02 | 分类号： | C01F11/02 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266700 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电子 高纯 氢氧化钡 生产工艺 | ||
1.一种电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
采用低锶高纯氯化钡溶液和氢氧化钠反应生成氢氧化钡，将氢氧化钡溶液升温溶解，降温结晶，离心脱水，用水洗涤，得到粗结晶Ba(OH)2·8H2O；将粗结晶Ba(OH)2·8H2O再次加热溶解，升温至80℃以上，控制料液波美度在20Be′～30Be′之间，降温结晶，结晶时间为20-36h，离心脱水，用水洗涤，再离心脱水，离心脱水所采用的离心机的转速为1000-2000rpm；
其中，第二个降温结晶包括三个阶段，第一阶段以1-3℃/h的速率降温至75-80℃，时间为8-20h；第二阶段以2-5℃/h的速率降温至60-65℃，时间为4-15h；第三阶段最后以5-8℃/h的速率降温至≤25℃，且降温结晶的三个阶段的降温速率依次升高，时间为4-8h。
2.根据权利要求1所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，其特征在于，所述降温结晶第一阶段以2℃/h的速率降温至75℃，时间为11h；第二阶段以3℃/h的速率降温至60℃，时间为5h；第三阶段最后以5℃/h的速率降温至≤20℃，时间为8h。
3.根据权利要求2所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，其特征在于，粗结晶Ba(OH)2·8H2O再次溶解，加热至80℃以上，控制料液波美度在23Be′-27Be′。
4.根据权利要求3所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，其特征在于，将带有结晶体的料液放入离心机内，进行脱水，用适量的水洗涤。
5.根据权利要求4所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，其特征在于，往反应罐内加入水，加热升温至80℃以上，开启搅拌，按照氯化钡与水的重量比为1:(2-3)的比例加入低锶高纯氯化钡，搅拌至溶解，配制成氯化钡溶液。
6.根据权利要求5所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺，其特征在于，将氢氧化钠加入反应罐中，加入低锶高纯氯化钡溶液，开启搅拌，升温至80℃以上，停止加热和搅拌，将物料打入结晶罐中，启动结晶罐搅拌和开夹套冷却水进行降温结晶。
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