[发明专利]一种多级孔道TS-1沸石材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多级孔道TS-1沸石材料，包含TS-1沸石和TiO₂-SiO₂载体，TS-1沸石与TiO₂-SiO₂载体的重量比为1：4.8～9；所述沸石材料是具有0.20～2μm的大孔、2～15nm的介孔和0.5～2nm的微孔的整体成型材料，其晶格结构是Ti⁴⁺部分进入分子筛骨架，部分以锐钛矿晶型均匀嵌在SiO₂的骨架中，SiO₂呈现非晶态。

2.按照权利要求1所述的沸石材料，其中，XRD谱图在2θ角为7.9°，8.8°，23.1°，23.6°和24.4°处有TS-1沸石的特征峰出现。

3.按照权利要求1所述的沸石材料，其中，XRD谱图在2θ角25.4°、37.8°和48.2°出现分别属于锐钛矿相的(101)、(004)、(200)晶面的衍射峰。

4.按照权利要求1所述的沸石材料，孔容为0.09～0.17cm³/g，比表面积为50～210cm²/g。

5.一种多级孔道TS-1沸石材料的制备方法，包含以下步骤：

(1)将水、有机碱、无机碱混合均匀后，得到前驱体溶液；

(2)将微米级通孔TiO₂-SiO₂载体在前驱体溶液中充分浸渍，然后过滤取出；

(3)将前驱体滤液倒入高压反应釜底部，将浸渍过的载体置于高于液面的支架上；

(4)将反应釜密封，120～220℃下水热反应12～72h；

(5)将载体取出水洗，干燥，焙烧，即得多级孔道TS-1沸石整体成型材料。

6.按照权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(1)所述的碱源为无机碱和有机碱，无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵。

7.按照权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(2)中，在超声和/或负压下，将微米级通孔TiO₂-SiO₂载体在前驱体溶液中浸渍5～60min。

8.按照权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(4)中，在160～200℃下水热反应24～48h。

9.按照权利要求5所述的制备方法，其中，步骤(5)中，在100～120℃下干燥12～24h，在400～700℃的空气气氛中焙烧2～8h。

10.按照权利要求5所述的制备方法，其中，其中步骤(2)所述的微米级通孔TiO₂-SiO₂载体，具有通透的大孔，孔径为0.20～2μm；XRD谱图中衍射角25.4°、37.8°和48.2°分别属于锐钛矿相的(101)、(004)、(200)晶面的衍射峰，SiO₂呈现非晶态。

11.按照权利要求10所述的制备方法，其中，所述的微米级通孔TiO₂-SiO₂载体的制备方法包括以下步骤：在搅拌条件下，在冰浴下的钛源中加入乙酸，搅拌后加入聚环氧乙烷、盐酸和水的混合液，加入硅源，溶解后加入N-甲基甲酰胺，再将所得混合物溶胶密封，陈化，干燥，焙烧，得到微米级通孔TiO₂-SiO₂整体材料。

12.按照权利要求11所述的制备方法，其中，所述的硅源为正硅酸四烷基酯或三甲基乙氧基硅烷，和/或所述钛源为钛酸四烷基酯。