[发明专利]一种磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)焦磷酸正丁胺盐的制备：

0.1mol焦磷酸四钠盐溶解于去离子水500mL中，该水溶液通过pk216质子型离子交换柱，合并含有焦磷酸的流分，用0.2mol正三丁胺成盐，旋转蒸发仪将上述洗脱液浓缩成油状物，该油状物经100mL 1,4-二氧六环带水，重复带水3次，得油状物焦磷酸正丁胺盐；

(2)焦磷酸1,2,4-三唑基正丁胺盐的制备：

在含有0.1mol焦磷酸正丁胺的DMF 150mL溶液中，氮气保护下加入0.3mol羰基三唑作为活化剂，室温搅拌2h，将0.1mol甲醇加入反应液中，室温搅拌10min，再在5mmHg柱真空压力抽真空，并搅拌10min，获得焦磷酸1,2,4-三唑基正丁胺盐的DMF溶液；

(3)尿苷一磷酸正丁胺盐的制备：

尿苷一磷酸二钠盐0.2mol溶解于去离子水200mL中，该水溶液通过pk216质子型强离子交换柱，合并含有尿苷一磷酸的流分，用0.4mol正三丁胺成盐，旋转蒸发仪将上述洗脱液浓缩成油状物，该油状物经200mL 1,4-二氧六环带水，重复带水3次，得油状物尿苷一磷酸正丁胺盐；

(4)地夸磷索的制备：

将制备的含有0.1mol焦磷酸1,2,4-三唑基正丁胺盐的DMF溶液150mL，冰浴下加入含有0.2mol尿苷一磷酸正丁胺盐的DMF溶液150mL，以及0.2mol氯化锌，0.2mol氯化亚铁，35℃搅拌反应2h；反应液中加水300mL稀释，并以2N氢氧化钠溶液调pH值10，过滤，弃去滤饼，滤液浓缩至约200mL，加入乙醇400mL，搅拌30min，过滤、弃去母液，滤饼加水200mL溶解，该水溶液过Amberlite IRA-67，氯型阴离子交换柱，依次用去离子水、0.18N盐酸洗脱除去副产物，然后用0.5N氯化钠和0.005N盐酸水溶液洗脱下目标产物地夸磷索，该产物经水/乙醇重结晶得地夸磷索纯品。