[发明专利]一种合成2，4′－二羟基二苯砜的工艺

说明书

技术领域

本发明涉一种合成2，4′－二羟基二苯砜的工艺，属于有机合成领域。

背景技术

2,4′-二羟基二苯砜(2,4′-BPS)为白色晶体。它不仅可用作鞣料、金属加工的润滑剂、杀菌抗菌剂,目前大量用于热敏记录纸用显色剂,使其具有优良的耐光、耐油、耐吸附性,其显色性能比常用的4,4′-二羟基二苯砜(4,4′-BPS)性能更好。但是目前常用合成方法操作比较复杂，催化剂有些比较昂贵，原料来源不方便等问题，制约其应用。我发明一种新型的合成工艺，采用自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂，操作简单，收率纯度高。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种采用自制纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂合成2，4′－二羟基二苯砜的工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种采用自制纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂合成2，4′－二羟基二苯砜的工艺。包括以下步骤：

步骤1、首先将苯酚在氦气氛围下180℃活化处理5h;

步骤2、将活化后的苯酚加入到容器里，然后把自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂加入，再把混合溶剂间二氯甲苯，氯甲苯按3:1加入，然后进行超声波处理3h;

步骤3、然后再把98%的浓硫酸加入，每分钟20滴速度滴加，滴加结束后把回流冷凝器连接到容器上，在200℃下反应6h，同时开启磁力搅拌；

步骤4、反应2h后，再把分水器连接到容器，回流脱水处理将水分脱出；

步骤5、反应结束后然后采用减压蒸馏把混合溶剂间二氯甲苯，氯甲苯蒸出，回收循环利用；

步骤6、然后用去离子水水洗，再用5%的氢氧化钠溶液碱洗，回收自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂，得到粗产品；

步骤7、然后先用乙醇溶液，150℃下重结晶处理；

步骤8、然后在甲基苯与乙醚的混合溶液150℃下再次重结晶，然后在恒温干燥箱120℃下干燥，最终得到我们的产品2，4′－二羟基二苯砜。

所述的自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂制备工艺：

步骤1、将1mol/LFeCl3·3H2O，1mol/LFeCl3·5H2O溶液等体积混合先进行超声波处理2h，然后在红外处理3h;

步骤2、然后将5%的氢氧化钠溶液滴加到上述溶液，同时开启磁力搅拌，100℃油浴加热3h，用PH仪检测溶液ph，控制在ph值在11；

步骤3、然后将上述溶液转移到微波反应器下氮气氛围下反应3h;

步骤4、微波处理结束后，利用磁场将纳米磁性颗粒分离出来，然后先用去离子水，再用乙醇溶液冲洗，在旋转蒸发器下110℃干燥2h;

步骤5、然后将干燥好的纳米磁性颗粒在马弗炉中一氧化碳与氮气混合气体1:1,600℃，0.5kpa下煅烧6h,最后中得到纳米磁性颗粒；

步骤6、将2mol/L氧化钇溶液进行红外照射处理2h,然后在超声波处理2h;

步骤7、然后将纳米磁性颗粒加入改性处理的氧化钇溶液，通过浸渍法将初步得到纳米磁性

Y2O3/Fe3O4催化剂；

步骤8、然后在恒温干燥箱110℃下干燥2h,然后在管式炉中煅烧处理：在氨气与氮气氛围下体积比1:4，650℃，0.4kpa下。煅烧5h,最终得到纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂。

有益效果:本发明一种采用自制纳米磁性催化剂合成2，4′－二羟基二苯砜的工艺，该工艺操作简单，原料相对容易获取，通过加入自制的纳米磁性催化剂，有效的提高了反应速率，减少了副反应的发生，在合成过程中通过红外处理等处理，能够对反应物起到活化作用使反应能够更顺利进行，使反应朝预期的方向进行，使目标产物的产率得到提高。混合气体下煅烧能使杂质去除的更彻底。其中制取苯酚和自制的纳米磁性催化剂质量比40:3的样。苯酚40g,自制的纳米磁性催化剂3g,35g98%的浓硫酸，200g间二氯甲苯，氯甲苯（3:1）混合溶剂。以及制取苯酚和自制的纳米磁性催化剂质量比48:5的样。苯酚48g,自制的纳米磁性催化剂5g,35g98%的浓硫酸，200g间二氯甲苯，氯甲苯（3:1）混合溶剂。这两种比例下制得的2，4′－二羟基二苯砜收率纯度最好。

具体实施方式

实施例1

首先制取纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂，步骤如下：

步骤1、将1mol/LFeCl3·3H2O，1mol/LFeCl3·5H2O溶液等体积混合先进行超声波处理2h，然后在红外处理3h;