[发明专利]一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺在审
申请号: | 201710200737.1 | 申请日: | 2017-03-30 |
公开(公告)号: | CN106986798A | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 孙强;吴建国;万海兵 | 申请(专利权)人: | 南通沃兰化工有限公司 |
主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/22;B01J23/83 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 卜另北 |
地址: | 226400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 二苯砜 工艺 | ||
1.一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺,其特征在于:
步骤1、首先将苯酚活化处理;
步骤2、将活化后的苯酚加入到容器里,然后把自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂加入,再把混合溶剂间二氯甲苯和氯甲苯混合加入,然后进行超声波处理;
步骤3、然后再把98%的浓硫酸加入,滴加结束后把回流冷凝器连接到容器上,同时开启磁力搅拌;
步骤4、反应后,再把分水器连接到容器,回流脱水处理将水分脱出;
步骤5、反应结束后然后采用减压蒸馏把混合溶剂间二氯甲苯,氯甲苯蒸出,回收循环利用;
步骤6、然后用去离子水水洗,再用5%的氢氧化钠溶液碱洗,回收自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂,得到粗产品;
步骤7、然后先用乙醇溶液,150℃下重结晶处理;
步骤8、然后在甲基苯与乙醚的混合溶液150℃下再次重结晶,然后在恒温干燥箱120℃下干燥,最终得到2,4′-二羟基二苯砜。
2.根据权利要求1所述的一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺,其特征在于,所述的二氯甲苯和氯甲苯质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺,其特征在于,所述的步骤1活化处理具体为:苯酚在氦气氛围下180℃活化处理。
4.根据权利要求1所述的一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺,其特征在于,所述的自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂制备方法如下:
步骤1、将1mol/LFeCl3·3H2O,1mol/LFeCl3·5H2O溶液等体积混合先进行超声波处理,然后在红外处理3h;
步骤2、然后将5%的氢氧化钠溶液滴加到上述溶液,同时开启磁力搅拌,100℃油浴加热,用PH仪检测溶液ph,控制在ph值在11;
步骤3、然后将上述溶液转移到微波反应器下氮气氛围下反应;
步骤4、微波处理结束后,利用磁场将纳米磁性颗粒分离出来,然后先用去离子水,再用乙醇溶液冲洗,在旋转蒸发器下110℃干燥2h;
步骤5、然后将干燥好的纳米磁性颗粒在马弗炉中一氧化碳与氮气混合气体600℃,0.5kpa下煅烧6h,最后中得到纳米磁性颗粒;
步骤6、将2mol/L氧化钇溶液进行红外照射处理2h,然后在超声波处理2h;
步骤7、然后将纳米磁性颗粒加入改性处理的氧化钇溶液,通过浸渍法将初步得到纳米磁性
Y2O3/Fe3O4催化剂;
步骤8、然后在恒温干燥箱110℃下干燥2h,然后在管式炉中煅烧处理:在氨气与氮气氛围下,650℃,0.4kpa下,煅烧5h,最终得到纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺,其特征在于,所述所述的自制的纳米磁性Y2O3/Fe3O4催化剂制备方法中,一氧化碳与氮气混合气体体积比为1:1。
6.根据权利要求4所述的一种合成2,4′-二羟基二苯砜的工艺,其特征在于,所述氨气与氮气氛围下体积比1:4。
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