[发明专利]一种硼酸功能化多孔吸附剂的制备方法在审
| 申请号: | 201710197635.9 | 申请日: | 2017-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN106964322A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
| 发明(设计)人: | 朱恒佳;潘建明;刘金鑫;顾润兴;黄伟;姚俊彤 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硼酸 功能 多孔 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种硼酸功能化多孔吸附剂,其特征在于,所述吸附剂具有联通的开孔结构。
2.权利要求1所述的一种硼酸功能化多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
硼酸功能化的介孔纳米粒子(BA-MSNs)的制备:
将十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠溶解在去离子水中,加热搅拌,然后逐滴滴入硅酸四乙酯和APBA-GPTES溶液,持续搅拌一段时间后,离心分离并将沉淀用乙醇洗涤;将获得的产物真空干燥得到硼酸功能化的介孔纳米粒子;
(2)多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂(PGM-Pickering)的制备:
首先,将甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯、甲苯、偶氮二异丁腈以及BA-MSNs混合后,加入圆底烧瓶中并且超声分散形成连续相;随后将含有乳化剂Hypermer 2296 的去离子水溶液逐滴加入,并且在搅拌下形成W/O型Pickering高内相乳液,乳液聚合反应后,将产物用丙酮通过索氏提取洗涤除去未反应单体,最后真空干燥;
(3)含有B-N配位化合物的硼酸功能化多孔吸附剂(PGM-Pickering-BN)的制备:
将1,6-己二胺和3-氨基苯硼酸溶解在四氢呋喃中,在搅拌条件下加热以形成B-N配位化合物;后将PGM-Pickering加入并搅拌混匀,冷凝回流反应后,将产物用乙醇洗涤,真空干燥得到最终产物PGM-Pickering-BN。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.2-0.4:0.05-0.15;所述加热搅拌温度至70-80℃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅酸四乙酯、APBA-GPTES溶液与十六烷基三甲基溴化铵的用量比例为1.0-1.5mL:50-150µL:0.2-0.4g;所述持续搅拌1-3h。
5. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯、甲苯、偶氮二异丁腈与及BA-MSNs的用量比例为1.0 mL:0.5-1.5 mL:1.0-2.0 mL:0.01-0.02 g:0.05-0.15 g。
6. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加入的含有乳化剂Hypermer 2296 的去离子水溶液为16mL去离子水溶液中含有50-150 µL乳化剂Hypermer 2296;
所述搅拌速度为500-700rpm,搅拌10min;
所述聚合反应为60-70℃下聚合12 h。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述1,6-己二胺、3-氨基苯硼酸与四氢呋喃的用量比例为0.31-0.51g:0.4-0.6g:60mL;
所述搅拌条件下加热为加热至40℃,持续1h。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中
所述加入的PGM-Pickering为0.2-0.4g;所述搅拌混匀为在70-90 ℃下搅拌;所述回流反应时间12h。
9.权利要求1所述的吸附剂在分离吸附木犀草素中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用为在中性条件下选择性分离吸附木犀草素。
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