[发明专利]一种硼酸功能化多孔吸附剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710197635.9 申请日: 2017-03-29
公开(公告)号: CN106964322A 公开(公告)日: 2017-07-21
发明(设计)人: 朱恒佳;潘建明;刘金鑫;顾润兴;黄伟;姚俊彤 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硼酸 功能 多孔 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硼酸功能化多孔吸附剂,其特征在于,所述吸附剂具有联通的开孔结构。

2.权利要求1所述的一种硼酸功能化多孔吸附剂的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:

硼酸功能化的介孔纳米粒子(BA-MSNs)的制备:

将十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠溶解在去离子水中,加热搅拌,然后逐滴滴入硅酸四乙酯和APBA-GPTES溶液,持续搅拌一段时间后,离心分离并将沉淀用乙醇洗涤;将获得的产物真空干燥得到硼酸功能化的介孔纳米粒子;

(2)多孔聚甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂(PGM-Pickering)的制备:

首先,将甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯、甲苯、偶氮二异丁腈以及BA-MSNs混合后,加入圆底烧瓶中并且超声分散形成连续相;随后将含有乳化剂Hypermer 2296 的去离子水溶液逐滴加入,并且在搅拌下形成W/O型Pickering高内相乳液,乳液聚合反应后,将产物用丙酮通过索氏提取洗涤除去未反应单体,最后真空干燥;

(3)含有B-N配位化合物的硼酸功能化多孔吸附剂(PGM-Pickering-BN)的制备:

将1,6-己二胺和3-氨基苯硼酸溶解在四氢呋喃中,在搅拌条件下加热以形成B-N配位化合物;后将PGM-Pickering加入并搅拌混匀,冷凝回流反应后,将产物用乙醇洗涤,真空干燥得到最终产物PGM-Pickering-BN。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.2-0.4:0.05-0.15;所述加热搅拌温度至70-80℃。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硅酸四乙酯、APBA-GPTES溶液与十六烷基三甲基溴化铵的用量比例为1.0-1.5mL:50-150µL:0.2-0.4g;所述持续搅拌1-3h。

5. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯、甲苯、偶氮二异丁腈与及BA-MSNs的用量比例为1.0 mL:0.5-1.5 mL:1.0-2.0 mL:0.01-0.02 g:0.05-0.15 g。

6. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述加入的含有乳化剂Hypermer 2296 的去离子水溶液为16mL去离子水溶液中含有50-150 µL乳化剂Hypermer 2296;

所述搅拌速度为500-700rpm,搅拌10min;

所述聚合反应为60-70℃下聚合12 h。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述1,6-己二胺、3-氨基苯硼酸与四氢呋喃的用量比例为0.31-0.51g:0.4-0.6g:60mL;

所述搅拌条件下加热为加热至40℃,持续1h。

8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中

所述加入的PGM-Pickering为0.2-0.4g;所述搅拌混匀为在70-90 ℃下搅拌;所述回流反应时间12h。

9.权利要求1所述的吸附剂在分离吸附木犀草素中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用为在中性条件下选择性分离吸附木犀草素。

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