[发明专利]铝合金中铅和镉元素含量的X射线荧光测定方法

说明书

本发明公开了一种铝合金中铅和镉元素含量的X射线荧光测定方法，本方法首先对标准试样和待测试样进行预处理，将待测面加工至光滑镜面；采用X射线荧光分析仪检测标准试样，得到横坐标为含量、纵坐标为荧光强度的铅元素校准曲线和镉元素校准曲线；取车铣碎屑采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行化学法测定，以对校准曲线进行准确度校正；取待测试样采用X射线荧光分析仪分别检测铅和镉元素对应的荧光强度，根据测得的荧光强度在校准曲线的横坐标上分别得到对应的铅和镉元素含量。本方法克服了传统铝合金中微量元素测定方法的缺陷，可快速、准确测定铝合金中的铅和镉含量，简化了测定作业流程，有效提高测定效率及精度。

技术领域

本发明涉及一种铝合金中铅和镉元素含量的X射线荧光测定方法。

背景技术

铝合金包括铝锌合金、铝锌镁合金、铝硅合金等，其中铝的含量在50%～90%之间，是铝合金的主成分，而其中的微量元素铅、镉含量要求控制在0.01%以下。铝合金作为钢板热镀工艺最重要的原材料之一，通过锌锅热镀工艺可以将铝合金热镀至钢板表面生产得到各种目标成分的热镀铝板材成品，具有良好的防腐蚀、耐高温、可加工性等优点，是汽车板、家电板和建筑用板的主要来源。

由于环保要求，准确测定铝合金中微量元素铅和镉的含量是十分重要的技术指标。《GB/T 20975 铝及铝合金化学分析方法》给出了采用滴定法、分光光度法、原子吸收仪法和等离子光谱法等化学方法测定铝合金中各元素含量。这些方法均是通过酸碱试剂将铝合金溶解至溶液中，然后通过不同的方法分别测定溶解液中的各元素含量。其操作流程长，处理过程复杂，造成的人工偶然误差大。《GB/T 7999-2015 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》给出的是光电直读发射光谱法，该方法是通过火花激发铝合金表面使其原子化，然后通过原子跃迁发射特征原子峰而测定各元素含量，其检测点直径不超过2mm，测定面积小，因此测定结果受各元素在铝合金中分布不均的影响较大，易出现测定结果偏差的情况。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种铝合金中铅和镉元素含量的X射线荧光测定方法，本方法克服了传统铝合金中微量元素测定方法的缺陷，可快速、准确测定铝合金中的铅和镉含量，简化了测定作业流程，有效提高测定效率及精度。

为解决上述技术问题，本发明铝合金中铅和镉元素含量的X射线荧光测定方法包括如下步骤：

步骤一、试样预处理，将标准试样和待测试样采用铣床或车床加工待测面至平整表面，期间保存内层车铣碎屑待用，将平整表面打磨至光滑镜面，其中，标准试样中铅和镉元素含量均在目标控制范围内；

步骤二、建立校准曲线，采用X射线荧光分析仪检测标准试样的光滑镜面，分别测定标准试样中铅和镉元素含量与对应的荧光强度，得到横坐标为含量、纵坐标为荧光强度的铅元素校准曲线和镉元素校准曲线；

步骤三、校准曲线准确度的校正，取车铣碎屑采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行化学法测定，得到车铣碎屑中铅和镉元素含量数据，通过该数据在校准曲线上的拟合度判断校准曲线的准确性，并对校准曲线进行校正和修正，使得铅元素校准曲线和镉元素校准曲线的相关系数分别达到0.999和0.991；

步骤四、取待测试样采用X射线荧光分析仪分别检测铅和镉元素对应的荧光强度，根据测得的荧光强度在校准曲线的横坐标上分别得到对应的铅和镉元素含量。

进一步，所述标准试样和待测试样的光滑镜面依次采用240#砂纸、600#砂纸打磨，然后采用抛光布配合磨砂膏研磨得到。

进一步，所述X射线荧光分析仪在对标准试样和待测试样检测时，设定X射线荧光分析仪的检测参数分别为：铅元素谱线Lβ₁、镉元素谱线Kβ₁、X光管电压50kV、X光管电流60mA、检测晶体LiF、准直器S2、探测器SC、照射时间10秒、PHA范围100～300，并且不采用滤光片。